hrvatski

Kompleksni spojevi molibdena(VI) s asimetričnim karbonohidrazidima

U okviru ovog rada pripravljena su dva monosupstituirana karbonohidrazida, 1- (2hidroksibenziliden)karbonohidrazid, H3Lsal te 1- (piridin-3-ilmetiliden)karbonohidrazid metanol solvat, H2Lpy·MeOH. Korištenjem tih spojeva kao prekursora pripravljena su dva asimetrično disupstituirana karbonohidrazida, 1-(2-hidroksi-3- metoksibenziliden)-5-(2- hidroksibenziliden)karbonohidrazid, H4Lovansal, i 1-(2-hidroksibenziliden)-5-(piridin-3- ilmetiliden)karbonohidrazid, H3Lpy-sal. Pripravljeni asimetrično disupstituirani derivati H4Lovan-sal i H3Lpy-sal u reakcijama s dioksobis(pentan-2, 4dionato)molibdenom(VI), [MoO2(acac)2], dali su odgovarajuće kompleksne spojeve molibdena(VI). Reakcijom H4Lovan-sal s [MoO2(acac)2] u metanolu ili etanolu nastaju dinuklearni kompleksni spojevi tipa [(MoO2)2Lovan- sal(ROH)2], gdje je Lovan-sal deprotonirani oblik heksadenatnog liganda, dok ROH označava MeOH ili EtOH. U svim slučajevima radi se o kompleksima u kojima se oba atoma molibdena nalaze u oktaedarskom okruženju. U slučaju spoja [(MoO2)2(Lovan-sal)(EtOH)2] izolirana su dva solvata spoja, [(MoO2)2(Lovan- sal)(EtOH)2]·EtOH i [(MoO2)2(Lovan-sal)(EtOH)2] · 2 EtOH. Reakcija H4Lovan-sal i [MoO 2(acac)2] u acetonitrilu rezultirala je polimernim produktom opće formule [(MoO2)2Lovan-sal]n. Izlaganjem istog parama metanola nastaje kompleksni spoj [(MoO2)2(Lovansal)(MeOH)2], dok u slučaju etanola nije moguće tim postupkom prirediti analogni spoj. Reakcijom dioksobis(pentan- 2, 4- dionato)molibdena(VI) s H3Lpy-sal u metanolu priređen je mononuklearni kompleks, [MoO2(HLpy- sal)(MeOH)], gdje je HLpy-sal dianionski oblik liganda H3Lpy-sal. Provođenje analogne sinteze u acetonitrilu rezultira nastankom višenuklearnog spoja [(MoO2) (HLpysal)]·0, 61CH3CN]n. Zagrijavanjem spoja moguće je ukloniti acetonitril, prisutan u kristalnoj rešetki, pri čemu zaostaje [MoO2(HLpy-sal)]n. Izlaganjem [MoO2(HLpy-sal)]n parama metanola nastaje [MoO2(HLpysal)(MeOH)]. Svi spojevi su identificirani i okarakterizirani na temelju podataka infracrvene spektroskopije, difrakcije rentgentskog zračenja na praškastom uzorku, metodama termičke analize, te u slučajevima kada je to bilo moguće difrakcijom rentgenskog zračenja na jediničnom kristalu.

dioksobis(pentan-2, 4-dionato)molibden(VI), kompleksni spojevi molibdena (VI), karbonohidrazidi, otopinska sinteza, rentgentska strukturna analiza, infracrvena spektroskopija, termička analiza

nije evidentirano