hrvatski

Analiza metabolita u urinu kao biokemijskih pokazatelja izloženosti ljudi triazinskim herbicidima

Istraženi su i uspoređeni različiti postupci akumuliranja triazinskih spojeva, prvenstveno atrazina, njegovih dealkiliranih metabolita i atrazin merkapturata iz vode i urina ekstrakcijom organskim otapalima (etil-acetatom) i na čvrstoj fazi: sorbensima oktadecilsilicijevom dioksidu, stiren-divinilbenzenu, silikagelu i aktivnom ugljenu. Priprava uzoraka optimirana je za konačnu analizu tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti uz UV detektor s nizom dioda (HPLC- UV (DAD)) ili vezanim sustavom tekućinske kromatografije i tandemne spektrometrije masa (LC- MS/MS). Atrazin se iz vodenih uzoraka djelotvorno ekstrahirao na svim ispitivanim sorbensima (analitički povrat od 70 % do 90 %). Pri masenim koncentracijama u vodenoj otopini od 60 ng/ml do 984 ng/ml atrazin merkapturat najdjelotvornije se ekstrahirao na stupcu oktadecilsilicijevog dioksida, 93 % (RSD 11 %). Djelotvornost ekstrakcije atrazin merkapturata na ostalim ispitivanim sorbensima bila je od 40 % na stupcu SDB-1 do 60 % na stupcu LiChrolut EN. Deetideizopropilatrazin najdjelotvornije se akumulirao na stupcu aktivnog ugljena, 89 % (RSD 3 %). Stupac silikagela nije se pokazao prikladnim niti za akumuliranje atrazina niti za akumuliranje njegovih razgradnih produkata. Pri masenim koncentracijama atrazina i njegovih metabolita od 100 ng/ml do 1637 ng/ml, djelotvornost ekstrakcije atrazin merkapturata iz vodenih uzoraka etil- acetatom bila je 77 % (RSD 8 %), a atrazina i njegovih dealkiliranih metabolita od 85 % za atrazin do 115 % za deizopropilatrazin uz RSD od 16 % do 5 %. Primjenu istih postupaka ekstrakcije za određivanje metabolita atrazina u urinu ljudi otežali su polarni sastojci urina koji interferiraju pri analizi sustavom HPLC-UV (DAD). Stoga je za određivanje masenih koncentracija atrazina, atrazin merkapturata te mono- i didealkiliranih metabolita atrazina u modelnim uzorcima urina i urinu izloženih poljoprivrednih radnika razrađena i validirana metoda koja se temelji na ekstrakciji triazinskih spojeva iz zakiseljenog urina (pH 2) etil-acetatom i osjetljivoj i selektivnoj analizi ekstrahiranih metabolita sustavom LC-MS/MS. Atrazin merkapturat bio je jedini metabolit atrazina detektiran u uzorcima urina poljoprivrednih radnika izloženih atrazinu i to u masenim koncentracijama od 0, 2 ng/ml do 7, 9 ng/ml.

atrazin ; atrazin merkapturat ; ekstrakcija na čvrstoj fazi ; ekstrakcija etil-acetatom ; LC-UV(DAD) ; LC-MS/MS ; profesionalna izloženost ; urin

nije evidentirano