hrvatski

Analiza klor- i hidroksitriazina u tlu: usporedba ultrazvučne i mikrovalne ekstrakcije

Optimirani su uvjeti i uspoređena je djelotvornost i ponovljivost ultrazvučne i mikrovalne ekstrakcije za određivanje izvornih klortriazinskih herbicida i produkata njihove razgradnje u tlu. Istraživani spojevi bili su klortriazini: atrazin, simazin, propazin, deetilatrazin, deizopropilatrazin i deetildeizopropilatrazin, te hidroksitriazini: hidroksiatrazin, deetilhidroksiatrazin i deizopropilhidroksiatrazin. Uzorci su pripravljeni dodatkom metanolne otopine spojeva vlažnom ili na zraku osušenom i prosijanom (&#8804; 1 mm) tlu (3 g do 5 g) suspendiranom u acetonu. Nakon što je otapalo otpareno stajanjem uzorka na sobnoj temperaturi uz povremeno potresanje radi postizanja homogenosti, uzorci su ekstrahirani dva puta po pet minuta u ultrazvučnoj kupelji metanolom ili smjesom otapala &#966; (aceton, n-heksan) = 2:1 [1] ili su podvrgnuti mikrovalnoj ekstrakciji metanolom. Omjer mase (g) ekstrahiranog uzorka tla i volumena (ml) otapala bio je 1:6. Mikrovalna ekstrakcija provođena je pet minuta pri 80 oC uz miješanje uzoraka magnetskom miješalicom. Ekstrakti su upareni u struji dušika, a suhi je ostatak otopljen u smjesi otapala &#966; (metanol, fosfatni pufer pH 7)=1:3. Uzorci su analizirani tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti uz UV detektor s nizom dioda. Pri masenim udjelima spojeva u tlu od 15 mg/kg klortriazinski spojevi ekstrahirali su se ultrazvučnom ekstrakcijom gotovo kvantitativno (analitički povrat >90 %) bez obzira na primijenjeno otapalo. Podjednako visoki analitički povrati klortriazina postignuti su i pri za jedan red veličine nižim masenim udjelima u tlu (0, 4 mg/kg). Suprotno tome, ultrazvučna ekstrakcija smjesom acetona i n-heksana nije djelotvorna za akumuliranje bazičnijih i polarnijih hidroksitriazina (analitički povrat <5 %), dok su ekstrakcijom ovih spojeva metanolom postignuti, ovisno o tlu i masenom udjelu, povrati od 9 % do 74 % za deizopropilhidroksiatrazin, od 26 % do 59 % za deetilhidroksiatrazin i 34 % do 60 % za hidroksiatrazin. Djelotvornost i ponovljivost mikrovalne ekstrakcije klor- i hidroksitriazina metanolom iz tla nisu se značajno razlikovale od vrijednosti postignutih ultrazvučnom ekstrakcijom istim otapalom. Istražena je mogućnost da se djelotvornost ekstrakcije hidroksitriazinskih spojeva poboljša mikrovalnom ekstrakcijom tih spojeva iz vlažnog tla. [1] Stipičević, S., Fingler, S., Zupančič-Kralj, L., Drevenkar, V., J. Sep. Sci. 26 (2003)1237.

Hidroksitriazini; klortriazini; mikrovalna ekstrakcija; tlo; ultrazvučna ekstrakcija

nije evidentirano