hrvatski

ANALIZA SASTOJAKA ČOKOLADE VISKOKODJELOTVORNOM TEKUĆINSKOM KROMATOGRAFIJOM I INFRACRVENOM SPEKTROSKOPIJOM

Čokolade s različitim udjelom kakaa, bijela čokolada te sam kakao prah analizirani su visokodjelotvornom tekućinskom kromatografijom (HPLC) i vibracijskom spektroskopijom (FTIR, ATR). Odabrani analizirani sastojci bili su teobromin, kofein i vanilin. Analiza pomoću HPLC izvedena je sa ciljem kvalitativnog i kvantitativnog određivanja odabranih sastojaka. Primjenom vibracijske spektroskopije (IR i ATR) napravljen je pokušaj kvalitativnog određivanja navedenih sastojaka u ispitivanim uzorcima, međusobno su uspoređivani spektri te asignirani signali. Za analizu uzoraka pomoću HPLC određeni su optimalni radni uvjeti (kolona: Luna 5u C18, 150x4, 60 mm, 5 µm ; protok: 0, 9 mL/min ; mobilna faza: 75 % HAc (5% v/v), 20 % CH3OH, 5 % CH3CN ; detekcija: UV/VIS pri 280, 4 nm ; trajanje analize: 10 min ; vrijeme zadržavanja/min: teobromin, tR = 2, 892 ; kofein, tR= 5, 599 ; vanilin, tR = 9, 789) te se potom pristupilo analizi uzoraka metodom unutrašnjeg standarda. Analizom koncentriranih i razrijeđenih uzoraka dobiveni su međusobno bliski rezultati analita, te se bez obzira na nedostatak deklariranog sadržaja teobromina, kofeina i vanilina na tržišnim uzorcima može pretpostaviti, da se pod odabranim radnim uvjetima pomoću HPLC dobivaju zadovoljavajući rezultati. FTIR spektri su snimani metodom KBr pastile. ATR spektri snimani su na dva načina. U prvom slučaju su uzorci nanošeni izravno na ATR kristal i sniman je spektar. Drugi način uključivao je prethodno otapanje u parafinskom ulju i hlađenje na sobnu temperaturu. ATR spektri su konvertirani iz ATR modusa u transmitancijski modus zbog lakše usporedbe s FTIR spektrima. Spektri su asignirani i međusobno uspoređeni te su određene funkcionalne skupine nekih karakterističnih vrpca.

čokolada; teobromin; kofein; vanilin; HPLC; FTIR; ATR

nije evidentirano