hrvatski

Izvedba protočno injekcijske ćelije i njena primjena kod određivanja željeza

Izrađena je i opisana ćelija za protočno injekcijsku analizu. Ćelija dizajnirana na način opisan u ovom radu udovoljava zahtjevnosti protočno injekcijske analize (mali volumen uzorka, mogućnost analize velikog broja uzoraka, udaljenost mlaznice od površine elektrode, te smještaj i položaj elektrode u mjernom sustavu), a osim navedenog pruža i mogućnost određivanja u složenim analitičkim uzorcima. Ispitana je primjena jednokanalnog i dvokanalnog sustava na određivanje željezo(III)- iona protočno injekcijskom analizom uz detektor fluorid ion-selektivna elektroda. Kod testiranja elektrode prema željezo(III)-ionima primjenom jednokanalnog sustava uočena je linearnost odziva u koncentracijskom području od 10-1 do 10-3 mol/L, dok je linearnost odziva elektrode pomaknuta za jednu koncentracijsku dekadu prema nižim koncentracijama željezo(III)-iona, kada je testiranje izvršeno primjenom dvokanalnog sustava. Ispitivanje je izvršeno pri pH vrijednostima 2.0; 2.8; i 3.4; te pri brzinama protoka 2.86 mL/min i 3.45 mL/min, a promjene potencijala po koncentracijskoj dekadi su od 17.9 do 32.3 mV za jednokanalni sustav odnosno od 25.9 do 28.9 mV za dvokanalnu izvedbu sustava. Izvršeno je mjerenje i kontinuiranom analizom i klasičnom potenciometrijom. Područje linearnog odziva elektrode prema željezo(III)-ionima u ova dva slučaja je do koncentracije željezo(III)-iona 10-4 mol/L s promjenom potencijala po koncentracijskoj dekadi oko 50.0 mV. Iz dobivenih rezultata može se zaključiti da je stehiometrijski odnos željeza i fluorida različit za mjerenja provedena protočno injekcijskom analizom i klasičnom potenciometrijom, odnosno kontinuiranom analizom. Pretpostavljeno je da kod protočno injekcijske analize nastaje kompleks FeF2+ dok kod kontinuirane analize i klasične potenciometrije nastaje kompleks oblika FeF2+. Ispitana je interferencija kationa koncentracija 10-2 mol/L i aniona koncentracija 10-3 mol/L na određivanje željeza. Kationi Ca2+ i Mg2+ interferiraju pri pH = 3.4 pri nižim koncentracijama željeza, dok Cu2+ i Mn2+interferiraju u oba pH područja, također pri nižim koncentracijama željeza. Karbonat-ion interferira samo na koncentracije željezo(III)-iona niže od koncentracije karbonata, a persulfat-ion interferira u cijelom koncentracijskom području željeza.

protočno injekcijska analiza; potenciometrija; fluorid ion-selektivna elektroda; FISE; željezo

nije evidentirano