hrvatski

Sinteza i svojstva kompleksnih spojeva molibdena(VI) s N-(3-hidroksipiridin-2-il)-5- nitrosalicilideniminom

U ovom diplomskom radu opisani su uvjeti priprave N-(3-hidroksipiridin-2-il)-5- nitrosalicilidenimina, H2L, kao i reakcije navededenog spoja s dioksobis(pentan-2, 4- dionato)molibdenom(VI), [MoO2(C5H7O2)2]. Reakcije su provedene različitim sintetskim postupcima (klasičnom otopinskom sintezom, mehanokemijskom i/ili solvotermalnom sintezom), uz korištenje različitih otapala (metanol, etanol, acetonitril) te uz dodatak i bez dodatka odabranog N-donorskog liganda (imidazol, 4-aminopiridin, 4, 4'- bipiridin). Reakcijama koje su provedene uz dodatak alkohola (kao otapala ili tekućine kojom se potpomaže mljevenje), pripravljeni su [MoO2(L)(MeOH)] (MeOH=metanol) i [MoO2(L)(OH2)] (etanol). Isti spoj, [MoO2(L)(OH2)], pripravljen je i reakcijom H2L te [MoO2(C5H7O2)2] uz acetonitril (kao otapalo ili tekućinu kojom se potpomaže mljevenje) te uz dodatak određene količine vode. Reakcije H2L i [MoO2(C5H7O2)2] uz acetonitril (kao otapalo ili tekućinu kojom se potpomaže mljevenje) te uz dodatak odabranih N-donorskih liganda dale su spojeve [MoO2(L)(Im)] (Im=imidazol), [MO2(L)(4- ampy)]•0, 5CH3CN (4-ampy=4-aminopiridin ; CH3CN=acetonitril) te [MO2(L)(4, 4'-bipy)] (4, 4'- bipy=4, 4'-bipiridin). Otapanjem svih prethodno spomenutih kompleksa u dimetilsulfoksidu (DMSO), dolazi do izmjene monodentatnog liganda molekulom DMSO-a pri čemu kao isključivi produkt reakcije nastaje [MoO2(L)(DMSO)]. Također, u ovom je radu ispitana mogućnost selektivnog uklanjanja monodentatnog liganda (MeOH, H2O) kontroliranim zagrijavanjem [MoO2(L)(MeOH)] i [MoO2(L)(OH2)]. Svi produkti su identificirani i okarakterizirani na osnovi podataka infracrvene spektroskopije, termičke analize, difrakcije rendgenskog zračenja na praškastom uzorku te u slučajevim kada su dobiveni jedinični kristali zadovoljavajuće kvalitete, difrakcijom rendgenskog zračenja na jediničnom kristalu.

dioksobis(pentan-2; 4-dionato)molibden (VI); [MoO2(acac)2]; N-(3-hidroksipiridin-2-il)-5-nitrosalicilidenimin; H2L; kompleksni spojevi molibdena(VI); mehanokemijska sinteza; solvotermalna sinteza; IR spektroskopija; rentgenska strukturna analiza; termička analiza

nije evidentirano