hrvatski

SPEKTROFOTOMETRIJSKO I SPEKTROFLUORIMETRIJSKO ODREĐIVANJE RUTENIJA(III) I IRIDIJA(IV) DERIVATIMA 4-PIRIDONA

Studirano je nastajanje kompleksa rutenija(III) s 1-fenil-3-hidroksi-2-metil-4-piridonom (HX) i 3-hidroksi-2-metil-1-(4-tolil)-4-piridonom (HY) u vodenoj otopini i njihova ekstrakcija u kloroformu. Kompleksi nastaju u području pH 5,5 – 8,5 (RuIII-HX) odnosno pH 6,0 – 8,0 (RuIII-HY), uz 25 minutno grijavanje pri 75 °C. Apsorpcijski spektri RuIII-HX(HY) kompleksa imaju maksimum pri 367 nm u vodenoj fazi, a u organskoj fazi pri 393 nm. Sustavi slijede Lambert - Beerov zakon u rasponu koncentracija 0,5 – 10,1 mg RuIII cm-3. Molarne apsorptivnosti iznose: 1,33 ´ 104 dm3 mol-1 cm-1 (RuIII-HY), 1,26 ´ 104 dm3 mol-1 cm-1 (RuIII-HX) kako u vodenoj tako i u organskoj fazi. Razrađena je metoda separacije rutenija od paladija i rodija. Mogućnost analitičke primjene opisane spektrofotometrijske metode provjerena je analizom Ru-katalizatora na aktivnom ugljenu i sintetskih smjesa, čiji sastav odgovara realnim uzorcima. Određeni su optimalni uvjeti za nastanak i ekstrakciju OsIV-HX kompleksa. Metoda se može primjeniti za odjeljivanje osmija od paladija. Opisane su spektrofotometrijska i spektrofluorimetrijska metoda za određivanje iridija(IV) koje se temelje na ekstrakciji s IrIV-HX(HY) kompleksa iz slabo kiselih otopina (H2SO4, HCl, HClO4; pH = 2 – 4). Sustavi slijede Lambert - Beerov zakon u rasponu koncentracija 1,9 - 38,4 mg IrIV cm-3, a linearna ovisnost vrijednosti relativnog intenziteta florescencije o koncentraciji IrIV je u intervalima: 0,1 – 7,7 mg IrIV cm-3 (IrIV-HX) i 0,5 – 4,8 mg IrIV cm-3 (IrIV-HY). Spektrofluorimetrijska metoda određivanja IrIV u obliku IrIV-HX(HY) kompleksa je znatno osjetljivija i selektivnija u odnosu na spektrofotometrijsku metodu. Djelotvornost fluorimetrijske metode provjerena je analizom sintetskih smjesa koje po svojem sastavu odgovaraju sastavu minerala i ruda.

riječi: ekstrakcija / iridij(IV) / 4-piridoni / rutenij(III) / separacija / spektrofluorimetrija / spektrofotometrija

nije evidentirano