hrvatski

Određivanje klor- i metiltiotriazinskih spojeva u urinu ljudi

Razrađene su tri različite metode ekstrakcije za akumuliranje triazinskih herbicida atrazina, simazina, prometrina i ametrina i tri klordealkilirana metabolita atrazina iz urina ljudi: ekstrakcija dietil-eterom i ekstrakcija na sorbensima oktadecilsilicijevom dioksidu (C18) i stiren-divinilbenzenu (SDB). Postupci su optimirani za konačnu analizu tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti (HPLC) i/ili plinskom kromatografijom (GC). Pri koncentracijama reda veličine ng/ml atrazina i simazina u urinu, iskorištenje ekstrakcije dietil-eterom bilo je gotovo kvantitativno (RSD 10%) dok je za ostale triazinske spojeve bilo u rasponu od 58% za deizopropilatrazin do 85% za deetilatrazin (RSD 19-34%). Osjetljivost plinskokromatografske metode uz detekciju detektorom selektivnim za spojeve dušika bila je u rasponu od 5 ng/ml za atrazin do 30 ng/ml za didealkilirani atrazin. Djelotvornost ekstrakcije na sorbensu C18 uz aceton kao eluens bila je 100% za izvorne herbicide (RSD 15-21%) uz granice detekcije od 5 ng/ml za atrazin i 10 ng/ml za ostale spojeve. Podjednako visoke djelotvornosti ekstrakcije tri dealkilirana metabolita atrazina dobivene su iz zakiseljenog urina (pH 2-3) pri koncentracijama manjim od 100 ng/ml (RSD 10-12%). Djelotvornost ekstrakcije na SDB sorbensu bila je za sve analizirane spojeve, izuzev za didealkilirani atrazin, u rasponu od 78 do 101% (R.S.D. 10-14%). Didealkilirani atrazin nije moguće odrediti ekstrakcijom na SDB stupcu ni uz HPLC niti uz GC analizu. Osjetljivost određivanja izvornih spojeva bila je 10 ng/ml (HPLC i GC analiza), a monodealkiliranih klortriazina 20 ng/ml (HPLC analiza). Ekstrakcija triazinskih spojeva iz urina dietil-eterom primijenjena je za procjenu profesionalne izloženosti atrazinu i simazinu. Deetildeizopropilatrazin potvrđen je kao dominantni dealkilirani metabolit u urinu iza kojeg slijede monodealkilirani metaboliti i nemodificirani atrazin.

klortriazini ; metiltiotriazini ; ekstrakcija na C18 ; ekstrakcija dietil-eterom ; ekstrakcija na stiren-divinilbenzenu ; GC ; HPLC ; profesionalna izloženost ; urin

nije evidentirano