hrvatski

Analiza onečišćenja 7-etiltriptofola pomoću sustava LC-SPE/krio NMR

Polazna sirovina za sintezu etodolaca, nesteroidnog protuupalnog lijeka, je 7- etiltriptofol, 2-(7-etil-1H-indol-3-il) etanol. Ovisno o putu sinteze 7-etiltriptofola komercijalno dostupna sirovina može sadržavati velik broj onečišćenja koje uzrokuju nastajanje koprodukata prilikom sinteze etodolaca, a time otežavaju i pročišćavanje konačnog produkta. Kako bi se razvila optimalna metoda pročišćavanja etodolaca, potrebno je poznavati strukture onečišćenja polazne sirovine 7- etiltriptofola. U ovom istraživanju korištena je LC-SPE/krio NMR metodologija za određivanje onečišćenja u uzorku 7-etiltriptofola. Kromatografsko odjeljivanje sastojaka postignuto je na kolonama Waters XBridge Phenyl i C18 (150 mm x 4, 6 mm ; 3, 5 μm) uz kombinaciju izokratnog i gradijentnog eluiranja. Onečišćenja su ukoncentrirana poslijekolonskim višestrukim skladištenjem (engl. multitrapping) na HySphere Resin GP SPE- kolone. Snimljeni su jedno- i dvodimenzijski spektri NMR (1H, COSY, 1H-13C HSQC, 1H-13C HMBC) i MS spektri na temelju kojih su određene strukture onečišćenja.

7-etiltriptofol, onečišćenja, LC-SPE/krio NMR

nije evidentirano