hrvatski

Mogućnost primjene Raman spektroskopije pri kontroli kvalitete ribe

Cilj ovog istraživanja bio je ispitati mogućnost primjene Ramanove spektroskopije pri detekciji histamina, geosmina i 2- metilizoborneola u mesu ribe te razviti brzu metodu detekcije i kvantifikacije navedenih spojeva primjenom spektroskopije površinski pojačanog Ramanovog raspršenja (SERS). Sintetizirano je i ispitano 6 koloidnih suspenzija nanočestica srebra, 11 SERS supstrata srebrnog filma preko nanosfera (AgFON) te 11 AgFON supstrata funkcionaliziranih metalo-organskim mrežama. Najbolji rezultati pri detekciji histamina postignuti su kombinacijom srebrnog koloida reduciranog citratnim ionima u kombinaciji s otopinom NaBH4 koncentracije 0, 23 mol L-1 kao agregirajućim sredstvom pri valnoj duljini pobude 514, 5 nm. Niti jedan od ispitanih supstrata nije omogućio detekciju geosmina i 2- metilizoborneola. Razvijen je postupak pripreme uzorka ekstrakcijom pomoću perkloratne kiseline te naknadnog pročišćavanja ekstrakta 1- butanolom koji je omogućio snimanje spektra histamina u ekstraktima ribljeg mišićja. Konstruirano je i testirano više kalibracijskih modela metodama linearne regresije, prilagođavanja Langmuirove adsorpcijske izoterme eksperimentalnim podacima, analize glavnih komponenata (PCA) i parcijalne regresije metodom najmanjih kvadrata (PLS). Testiranje PLS modela potvrdilo je pouzdanost modela temeljenog na spektralnom području 1139, 9 – 1643, 7 cm-1 u rasponu koncentracije histamina 0 – 200 mg kg-1 (Rpred2 = 0, 962, RPD = 7, 250). Usporedba rezultata SERS metode i referentne HPLC metode pokazala je da je najveća točnost postignuta primjenom modela dobivenog linearnom regresijom na temelju intenziteta SERS vrpce histamina na 1264 cm-1. Razvijena metoda značajno je smanjila troškove kemikalija i opreme te skratila vrijeme potrebno za analizu (30 min) u usporedbi s referentnom HPLC metodom (140 min).

riba, histamin, geosmin, 2-metilizoborneol, površinski pojačano Ramanovo raspršenje, Ramanova spektroskopija, kvantitativna analiza

nije evidentirano