hrvatski

Kompleksacija trihidroksi-triazintriona s Fe(III)-praćenje UV-VIS i FTIR metodama

Istraživanja hidroksamskih kiselina u stalnom su porastu zbog njihovih siderofornih, farmakoloških, toksikoloških i patoloških svojstava. Rezultati istraživanja kompleksacije hidroksamskih kiselina s željezovim(III) ionom pružaju vrlo malo podataka o kompleksaciji s poli-hidroksamskim kiselinama. U ovom radu opisano je ispitivanje sposobnosti kompleksacije 1, 3, 5-trihidroksi-1, 3, 5-triazin-2, 4, 6[1H, 3H, 5H]-triona (L), sa svojstvima trihidroksamske kiseline sa željezovim(III) ionom pomoću FTIR i UV-VIS spektroskopskih metoda. Fizičko-kemijska svojstva cikličkog trihidroksamatnog liganda ispitana su pomoću FTIR, NMR, MS, X-Ray i TGA metoda. Na temelju rezultata potenciometrijskih mjerenja potvrđena su slabo kisela svojstva trihidroksamske kiseline (pKa1=5.23, pKa2=6.32 i pKa3=7.93)  1 . Fluorescencijski spektar liganda, L, pokazuje maksimume na 282 i 310 nm kod pobudnog zračenja valne duljine 285 nm. Deprotonacijom liganada fluorescencija se gubi. Nastajanje željezovih(III) kompleksa, miješanjem vodenih otopina različitih koncentracija željezovog-perklorata ([Fe3+] = 0.02, 0.1 i 0.5 M) i liganda ([L] = 0.1 M), praćeno je FTIR-om u pH području 0.4-2.0. Za razliku od FTIR spektara liganda snimljenih u krutom stanju (KBr,  OH 3529 i 3433 cm-1,  C=O 1715 cm-1), te vodenoj otopini (CaF2,  OH 3450 cm-1,  C=O 1726 cm-1), u FTIR spektrima kompleksa, s porastom pH opaženo je smanjenje apsorpcije na 1726 cm-1 i porast apsorpcije na 1560 cm-1. Kod pH vrijednosti većih od 2 došlo je do taloženja, a FTIR spektri izoliranih taloga (KBr) nastalih kod različitih omjera liganda i Fe(III) iona pokazali su više vrpci u području od 1560 do 1726 cm-1. Spektrofotometrijska UV-VIS mjerenja provedena su kod nižih koncentracija kovinskog iona i liganda ([Fe3+] = 5 µ ; ; M, [L] = 5 mM) gdje ne dolazi do taloženja. Otopine su pokazivale apsorpciju u VIS-u ( max ~ 430 nm), za razliku od liganda (L) koji apsorbira u UV (od 200 do 300 nm). Spektrofotometrijskom titracijom određene su konstante ravnoteže za mono-, bis- i tris- kompleks i one iznose log 1 = 17.1(1), log 2 = 30.9(1), log 3 = 42.0(2).

trihidroksi-triazintrion; hidroksamske kiseline; kompleksacija s poli-hidroksamskim kiselinama; Fe(III)-kompleksi; FTIR; UV-VIS

nije evidentirano