hrvatski

Analitika fenola s 4-aminoantipirinom

Dokazivanje i određivanje malih količina fenola moguće je provesti upotrebom osjetljivog i vrlo selektivnog reagensa 4-aminoantipirina (4-AAP). Ispitivanje se temelji na Emersonovoj reakciji. U lužnatom mediju, uz oksidacijsko sredstvo, fenoli, nesupstituirani u para-položaju, stvaraju intenzivno obojene produkte s 4-AAP. Dokazivanje fenola s 4-AAP u mikromjerilu provedeno je prikladnim i brzim analitičkim postupkom na krutom reaktivnom nosaču (resin spot test). Za eksperimentalne uvjete određeni su pragovi dokazivanja. Analiti su pokazali povoljne pragove dokazivanja u području 0, 01-0, 1 ug, što pokazuje izrazitu osjetljivost navedene reakcije. Za rješavanje kvantitativnih analitičkih problema odabrano je spektrometrijsko mjerenje mikrokoličina fenola pomoću reagensa 4-AAP. Optimirani su reakcijski uvjeti, prilagođene količine oksidansa i reagensa, te ispitana stabilnost nastalog produkta 4-AAP-fenol. Iz dobivenih vrijednosti apsorbancija vidljivo je da najviše reakcijskog produkta nastane kada je oksidans, kalij-heksacijanoferat(III), u značajnom suvišku prema reagensu, 4-aminoantipirinu (oksidans:reagens - 4:1). Potrebno je primijeniti veće količine oksidansa i reagensa prema analitu. Vrijednosti apsorbancija produkta 4-AAP-fenol blago se tek smanjuju tijekom 50 minuta, što potvrđuje značajnu stabilnost signala i dobru reproducibilnost mjerenja. Dokazano je da i veće slučajne promjene količina dodanog reagensa i oksidansa nemaju značajnog utjecaja, što ide u prilog našoj pretpostavci da je ispitivani analitički sustav otporan na laboratorijske promjene radnih uvjeta.

fenoli; 4-aminoantipirin

nije evidentirano