hrvatski

Anodno uzorkovanje slitina za kromatografsku analizu

Cilj ovog rada je detektirati i odrediti metalne komponente u dentalnim slitinama-Ni-Co-Cr i slitinama bakra-broncama, mikrodestruktivnim uzorkovanjem in vivo u ustima pacijenata i in situ na različitim arheološkim, umjetničkim i kulturnim objektima. U tu svrhu uporabljena je metoda anodnog otapanja slitina kao metoda mikro-uzorkovanja slitina, te tankoslojna kromatografija kao metoda detekcije i određivanja metala. Određeni su uvjeti određivanja metalnih iona tankoslojnom kromatografijom uporabom standardnih otopina nikla, kobalta, kroma, molibdena i berilija za dentalne slitine i standardnih otopina bakra, kositra, olova, cinka i željeza(III) za bronce. Provedena su ispitivanja na celuloznim i RP-8 kromatografskim podlogama primjenjujući različite reagense za vizualizaciju, uz primjenu i modifikaciju mnogobrojnih razvijača. Za obje vrste slitina najbolje razdvajanje je postignuto na celuloznim podlogama. Komponente dentalnih slitina razdvojene su najbolje sustavom otapala izo-amilni alkohol : HClkonc. : voda = 10, 7 : 8, 7 : 0, 5, v/v, a komponente bronca sustavom otapala metanol : HClkonc. : voda = 60: 35 : 5, v/v. Razdvojene komponente dentalnih slitina vizualizirane su otopinama kvercetina i dimetilglioksima, te izložene parama amonijaka, a za vizualizaciju komponenata bronca koristila se i otopina rubeanske kiseline. Potom su definirani uvjeti anodnog uzorkovanja. Anodno uzorkovanje se provodi prenosivom laboratorijskom aparaturom s uzorkom slitine kao radnom elektrodom i grafitnom protuelektrodom u koju se umeće poliestersko vlakno natopljeno elektrolitom. Ispitivanjima su određeni optimalni uvjeti anodnog uzorkovanja dentalnih slitina: otopina elektrolita HCl c=1, 10 mol/L, vrijeme uzorkovanja 20 sekundi, vrijeme nanašanja uzorka na tanki sloj 10 sekundi. Uzorkovanje bronci provedeno je pod istim uvjetima kao i uzorkovanje dentalnih slitina. Otapanje bronci ovisi značajno o malim promjenama njihova sastava. Iz navedenog razloga bronce su paralelno ispitane metodom cikličke voltametrije na mikročesticama, pri čemu se uzorci uzorkuju struganjem površine slitina grafitnom elektrodom impregniranom parafinom. Kromatografska identifikacija komponenata slitina moguća je prema karakterističnim RF-vrijednostima za pojedine komponente slitina, ali i prema njihovom karakterističnom obojenju nakon vizualizacije. Voltamogramska identifikacija komponenata slitina moguća je prema karakterističnim voltametrijskim stripping potencijalima za pojedine komponente slitine. Prednost kromatografskog određivanja uz anodno uzorkovanje slitina je u jednostavnosti i brzini metode kao i mogućnosti mikrodestruktivnog uzorkovanja.

dentalne slitine; slitine bakra; bronce; mikrodestruktivno uzorkovanje; anodno uzorkovanje; tankoslojna kromatografija; voltametrija na mikročesticama

nije evidentirano