hrvatski

Priprava tankih keramičkih ZrO_2 prevlaka sol-gel procesom

Tanke keramičke prevlake na metalnim supstratima mogu višestruko poboljšati njihovu mehaničku i kemijsku otpornost [1]. Djelomično stabilizirana ZrO_2 keramika (smjesa kubične i tetragonske ili monoklinske modifikacije ZrO_2) atraktivan je materijal za izradu takvih prevlaka zbog svoje tvrdoće, žilavosti i otpornosti na koroziju [2]. Klasične tehnike nanošenja keramičkih prevlaka međutim ne omogućuju postizanje ciljane mikrostrukture prevlake, a time i željenih svojstava. Stoga se u posljednje vrijeme sve veća pažnja posvećuje sol-gel postupku, kojim se mogu pripraviti solovi kontrolirane viskoznosti i postojanosti za tehnike nanošenja prevlaka uranjanjem, rotacijom ili naštrcavanjem. Velika prednost sol-gel prevlaka je i u niskoj procesnoj temperaturi, te visokoj čistoći i homogenosti pripravljenih prevlaka. U ovom radu sol-gel postupkom pripravljeni su stabilni ZrO_2 solovi, prikladni za nanošenje tankih prevlaka na supstrate uranjanjem. Kao polazna tvar korišten je Zr-n-butoksid, stabiliziran kompleksiranjem s acetilacetonom (2, 4-pentandionom), uz dodatak itrijevog acetata kao stabilizatora kristalne faze. Proučavan je utjecaj parametara sinteze na stabilnost ZrO_2 solova, vrijeme geliranja i kristalizacijsko ponašanje. Napredovanje hidrolize i kondenzacije sola praćeno je Höpplerovim viskozimetrom. Pokazano je da stabilnost pripravljenih solova znatno ovisi o djelovanju acetilacetona, vode i dušične kiseline. Brzina hidrolize i kondenzacije Zr-n-butoksida znatno se usporava s povećanjem molarnog omjera acetilacetona prema Zr-n-butoksidu. Za molarni omjer 0-0, 4 dolazi do trenutnog taloženja bijelog precipitata, kod 0, 5 trenutno nastaje prozirni žuti gel, dok porastom omjera s 0, 6 na 0, 8 vrijeme geliranja raste s nekoliko sati na više mjeseci. Dušična kiselina pokazuje izrazito katalitičko djelovanje na brzinu hidrolize Zr-n-?butoksida, višestruko skraćujući vrijeme geliranja. Kristalizacijsko ponašanje prašaka dobivenih sušenjem gelova na 105°C praćeno je simultanom diferencijalnom pretražnom kalorimetrijom i termogravimetrijskom analizom (DSC-TGA). Mineralni sastav uzoraka nakon toplinske obrade određen je rendgenskom difrakcijskom analizom (XRD). Pokazano je da na 400°C kristalizira samo tetragonski ZrO2, koji ostaje stabilan do 900°C. Iz priređenih stabilnih solova na čelične supstrate uranjanjem su nanošene probne prevlake. Praćena je kvaliteta prevlaka u ovisnosti o brzini izvlačenja supstrata iz sola, udjelu ZrO2 u solu i viskoznosti sola. [1] Atik M., Aegerter M.A., J. Non-Cryst. Solids 147&148 (1992) 813. [2] Fischer T.E., Anderson M.P., Jahanmir S, J. Am. Ceram. Soc. 72 (1989) 252.

sol-gel; ZrO_2; tanke prevlake

nije evidentirano