hrvatski

Čistoća benzena sintetiziranog iz uzorka za 14C datiranje

U Laboratoriju za mjerenje niskih aktivnosti, Institut "Ruđer Bošković", 14C metodom se datiraju razne vrste uzoraka poput arheoloških, geoloških, hidrloških, a mjeri se i 14C aktivnost u atmosferi. Tehnika koja se od 1968. godine koristi u Laboratoriju je mjerenje 14C aktivnosti u plinskom proporcionalnom brojaču (Gas Proportional Counter, GPC) punjenom metanom koji se kemijskim postupcima dobiva iz uzorka. Nabavkom novog uređaja za mjerenje niskih 14C aktivnosti, tekućinskog scintilacijskog brojača, Quantulus 1220 (Liquid Scintillation Counter, LSC), razvijene su dvije nove metode kemijske pripreme uzoraka: apsorpcija CO2 dobivenog iz uzorka u apsorpcijskom sredstvu (LSC-A metoda) i sinteza benzena (LSC-B). LSC-A metoda je brza i ekonomična metoda koja je namijenjena datiranju uzoraka koji ne zahtijevaju veću preciznost mjerenja poput geoloških i hidroloških uzoraka. LSC-B metoda namijenjena je preciznom datiranju arheoloških i sličnih uzoraka. Zbog toga treba posvetiti veliku pažnju čistoći dobivenog benzena i iskoristivosti reakcije dobivanja benzena. Sinteza benzena sastoji se od više faza: dobivanje CO2 iz uzorka, dobivanje Li2C2 reakcijom rastaljenog Li i CO2, hidroliza Li2C2 u C2H2, trimerizacija C2H2 u C6H6, te ekstrakcija dobivenog C6H6 s katalizatora. Cijli postupak dobivanja C6H6 je složen i dugotrajan. Moguće je skratiti samo trajanje reakcije trimerizacije i ekstrakciju C6H6 s katalizatora. Trimerizacija se može skratiti bržim dodavanjem C2H2 na katalizator, ali u tom slučaju dolazi do velikog porasta temperature na katalizatoru (trimerizacija je egzotermna reakcija) čime se povećava mogućnost nastajanja sporednih produkata, a iskoristivost reakcije može se smanjiti Dodatni izvor smanjenja iskoristivosti je ekstrakcija C6H6 s katalizatora na preniskoj temperaturi. Povišenjem ekstrakcijske temperature ekstrakcija je uspješnija, ali C6H6 ekstrahiran kod visoke temperature može imati povišen sadržaj sporednih produkata. Radi ubrzavanja reakcije, postizanja što veće iskoristivosti i čistoće benzena, više uzoraka je sintetizirano pri različitim temperaturama na katalizatoru (tj. različitom brzinom reakcije C2H2 na katalizatoru), a dobiveni C6H6 je ekstrahiran na raznim temperaturama. Testiranja su pokazala da povišenju iskoristivosti reakcije trimerizacije pogoduje početna temperatura od 40-50°C, a maksimalna do 170°C. Mjerenjem čistoće benzena plinskom kromatografijom pokazano je se čišći benzen dobiva ekstrakcijom na 100°C, ali iskoristivost je slaba. Ekstrakcija na 200°C daje najbolje iskoristivosti, ali i benzen s više nečistoća. Stoga je kao ekstrakcijska temperatura odabrana temperatura od 150°C na kojoj je iskoristivost visoka, a benzen čist.

benzen; 14C; LSC

nije evidentirano