hrvatski

Planiranje pokusa kristalizacije iz otopine

Pri određivanju kristalne i molekulske strukture difrakcijskim metodama (rentgenska i neutronska difrakcija) jedan od najvećih problema može biti priređivanje kvalitetnog jediničnog kristala odgovarajućih dimenzija. Zbog jednostavnosti eksperimenata najčešće se pristupa kristalizaciji iz otopine koja uključuje nekoliko metoda: evaporacija (jednog otapala ili smjese otapala), hlađenje, difuzija preko plinovite faze, difuzija preko tekuće faze (metoda nadslojavanja), metoda konvekcije, kristalizacija u gelu, kristalizacija kemijskom reakcijom [1, 2]. Kako bi se obuhvatio što veći broj različitih uvjeta kristalizacija iz otopine i time povećala uspješnost u pripravi jediničnih kristala, planiranju kristalizacijskih eksperimenata potrebno je pristupiti sistematično. Za nekoliko već navedenih metoda kristalizacije iz otopine moguće je isplanirati velik broj uvjeta za različite kristalizacijske pokuse (što u većini slučajeva ovisi o topljivosti spoja) ako poznajemo sljedeće: semikvantitativnu topljivost spoja u određenom broju otapala, fizičko kemijska svojstva tih otapala i njihovu sklonost međusobnom miješanju. S obzirom da je u dostupnoj literaturi broj ovakvih podataka nedovoljan napravljeni su pokusi međusobnog miješanja 70 različitih otapala u volumnom omjeru 1:1, pri 25 oC [3]. Dobiveni rezultati značajno skraćuju vrijeme potrebno za planiranje pokusa, a posebno smanjuju količinu pogrešaka. Na temelju rezultata određivanja semikvantitativne topljivosti odabranog uzorka u 60 različitih otapala, te na temelju fizičko kemijskih svojstava otapala (gustoća, tlak para, polarnost) i njihove sklonosti međusobnom miješanju, za svaku od navedenih metoda kristalizacije napravljen je odabir pogodnih otapala i precipitanata. Pokusi kristalizacije metodom evaporacije (jednog otapala i smjese dvaju otapala), metodom difuzije preko plinovite faze i metodom nadslojavanja obavljeni su u kontroliranim uvjetima uz konstantan protok zraka. Rezulati pokusa obrađeni su mikrofotografijom.

kristalizacija iz otopine

nije evidentirano