hrvatski

Priprava i karakterizacija soli aminobenzojevih kiselina

Pripravljene su kisele soli 2-, 3- i 4- aminobenzojevih kiselina sa sumpornom, dušičnom, fosfornom, kloridnom, bromidnom i p- toluensulfonskom kiselinom. Napravljena su istraživanja utjecaja uvjeta kristalizacije na morfolgiju kristala i vjerojatnost stvaranja polimorfa i/ili pseudopolimorfa, pri čemu se ističu sulfatne soli sa najviše pripravljenih potencijalno različitih faza. Svi uzorci dobiveni pretraživanjem polimorfije analizirani su difrakcijom rentgenskog zračenja na praškastom uzorku. Za osamnaest pripravljenih soli difrakcijom rentgenskog zračenja na jedničnom kristalu određena je molekulska i kristalna struktura. Znatan utjecaj na slaganje iona u kristalima soli može se pripisati jakim vodikovim vezama O-H· ; ; · ; ; O, N-H· ; ; · ; ; O, te O-H· ; ; · ; ; X i N-H· ; ; · ; ; X kod klorida i bromida (X = Br, Cl). Termička postojanost soli ispitana je termogravimetrijom i diferencijalnom pretražnom kalorimetrijom u struji dušika. FTIR i ramanski spektri snimljeni su u području od 4000 do 400 cm 1 odnosno od 3500 do 600 cm 1. Ponuđen je opis nekih vrpci karakterističnih za aminobenzojeve kiseline. Utvrđeno je da se spektroskopska i termička svojstva pripravljenih soli znatno razlikuju u usporedbi s odgovarajućim aminobenzojevim kiselinama, što je u korelaciji sa načinom slaganja iona u kristalu odnosno sa strukturom kiseline (kationa) i aniona koji je u sastavu soli. Cjelovita karakterizacija čvrstog stanja pripravljenih soli, te kvantifikacija određenih svojstava karakterističnih za određenu vrstu aniona napravljena je semikvantitativnim određivanjem topljivosti u organskim otapalima, kvantitativnim određivanjem topljivosti u vodi, ispitivanjem korozivnosti, te ispitivanjem higroskopnosti pri ekstremnim uvjetima relativne vlažnosti (99 %, 25 oC) i pri atmosferskim okolnostima.

aminobenzojeva kiselina ; soli aminobenzojevih kiselina ; kisele adicijske soli ; razlikovno pretražna kalorimetrija ; termogravimetrijska analiza ; kristalna i molekulska struktura ; FTIR i ramanska spektroskpija ; topljivost soli ; higroskopnost ; koro

nije evidentirano