hrvatski

Rješavanje nepoznate kristalne strukture pomoću rendgenske difrakcije na prahu i elektronske mikroskopije

Većina svojstava ovisi o strukturi tvari. Mnogo tehnika se razvijalo i usavršavalo tijekom svih ovih stoljeća u svrhu istraživanja atomske, molekulske i kristalne strukture. Iako su neke od spektroskopskih metoda iznimo moćne, najjača metoda na području strukturne analize je kristalografija. Između tri glavna izvora zračenja koja se koriste, kristalografija rentgenskih zraka je najučestalija. Rentgenska kristalografija započela je 1912, i sve do dan danas ostala je najmoćnmijom metodom za istraživanje atomske strukture kristalnih tvari. Elektronska difrakcija na monokristalu otkrivena je petnaest godina kasnije, upravo nakon što je valno svojstvo elektrona iskorišteno za izum elektronskog mikroskopa. Od tada, elektronski mikroskopi koriste se za istrživanje i vizualizaciju mikroskopskog svijeta. Između prvog snimka na elektronskom mikroskopu (Ruska, 1933) i današnjih HRTEM slika sa atomskom rezolucijom nalazi se sedamdestet godina neumornog rada na usavršavanju elektronskih mikroskopa. Suveremni razvoj računala i računalnih algoritama pridonosi još boljem iskorištavaju infromacija dobivenih elektronskom mikroskopijom. Kombinacijom elektronske mikroskopije viskog (atomskog) razlučivanja sa elektronskom difrakcijom rođena je nova moćna metoda u strukturnoj analizi – elektronska krsitalografija. Difrakcija polikristalnih uzoraka odigrala je značajnu ulogu u istraživanjima iz područja fizike čvrstog stanja, strukturne kemije te istraživanja polimorfije farmaceutskih spojeva u posljednjih 10-tak godina. Veliki napredak u strukturnim istraživanjima od visokotemperaturnih poluvodiča, fularena i zeolita pa sve do polimorfije ljekova dogodio se upravo zahvaljujući difrakciji na polikiristalnim uzorcima. Nažalost, određivanje strukture iz praškastog uzorka znatno je teži i kompliciraniji posao nego određivanje strukture iz monokristala. Razlog tome je gubitak informacija tijekom prijelaza iz 3 dimenzijskog prostora realnog uzorka u 1 dimenziju difrakcijske slike. Unatoč tome tehnološki napredak instrumenta i razvoj novih algoritma pridonio je strelovitom napretku u riješavanju i utočnjavanju struktura iz polikristalnih uzoraka. Analize praškastih uzoraka metodom difrakcije rendgenskih zraka koriste se i u svrhu određivanja kvalitativnog i kvantitativnog sastava smjese no najizazovnije područje je, svakako, određivanje molekulske i kristalne strukture.

Rješavanje kristalne strukture ; Rietvledovo utočnjavanje ; Elektronska mikroskopija viskog razlučivanja

nije evidentirano