hrvatski

Razvoj metode određivanja olefinskih ugljikovodika vezanim sustavom HPLC/DAD

U radu je razvije, optimirana i validirana metoda određivanja olefinskih ugljikovodika u naftnim proizvodima tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti normalnih faza uz detektor s nizom dioda (HPLC/DAD). Vezanjem kromatografskog sustava s UV/DAD detektorskim sustavom omogućeno je više dimenzijsko praćenje olefinskih grupa i dobivanje strukturnih podataka. Optimizacija kromatografskog sustava uključivala je ispitivanje utjecaja sastava i brzine pokretne faze, radne temperature kolone i valne duljine mjerenja. Vezanje kromatografskog sustava s UV/DAD detektorskim sustavom omogućilo je dobivanje strukturnih podataka usporedbom sa spektrima standarda olefina pohranjenih u bazi spektara. Razvijena metoda omogućuje istovremeno određivanje sadržaja olefinskih i aromatskih ugljikovodika u srednjim naftnim frakcijama uz proširenje detektorskog sustava detektorom indeksa loma. Na taj način smanjeno je vrijeme trajanja analize naftnih proizvoda, smanjena je potrošnja kemikalija i energije, a istovremeno je dobivena potpunija informacija o sastavu naftnog proizvoda. Primjenjivost razvijene metode potvrđena je validacijom metode i određivanjem mjerne nesigurnosti. Postupkom validacije određene su sljedeće izvedbene značajke: linearnost, ponovljivost, međupreciznost, iskorištenje, granica detekcije i granica kvantifikacija. Razvijena metoda uspoređena je sa standardnom NMR metodom. Dobiveni rezultati statistički su obrađeni te je potvrđeno da ne postoji značajna razlika u rezultatima dobivenim ovim dvjema metodama. HPLC/DAD metodom određen je sadržaj olefina u naftnim proizvodima šireg raspona vrelišta: motornim benzinima, petrolejima, avionskim gorivima, loživim i plinskim uljima te tekućim produktima katalitičkog krekiranja. Osim kvantitativnih, dobiveni su i strukturni podaci za svaki analizirani naftni proizvod.

tekućinska kromatografija; olefini; naftni proizvodi; validacija

nije evidentirano