hrvatski

Razvoj metoda spektrofotometrijskog i potenciometrijskog određivanja tiopronina u farmaceutskim preparatima

Korištenjem analitičkih tehnika: potenciometrije, spektrofotometrije, protočne analize injektiranjem i atomske apsorpcijske spektroskopije s elektrotoplinskom atomizacijom razvijene su nove brze i osjetljive metode određivanja tiopronina {;N-(2–mercaptopropionil)-glicina, MPG}; u farmaceutskim pripravcima. Opisane su potenciometrijske metode određivanja tiopronina primjenom komercijalne indikatorske elektrode s membranom na osnovi srebrova jodida. Kod izravnog potenciometrijskog mjerenja ravnotežni potencijali, zabilježeni pri uzastopnim dodatcima standardne otopine tiopronina u 0, 1 mol L–1 HClO4 otopinu, prikazani su u odnosu na pMPG. Linearni odziv s nagibom od 59 ± 0, 7 mV dobiven je u koncentracijskom području od 2, 0 × 10–5 mol L–1 do 1, 5 × 10–3 mol L–1. Odnos između promjene potencijala i koncentracije tiopronina, kod kinetičkog potenciometrijskog eksperimenta, bio je linearan za više od deseterostruke promjene koncentracije tiopronina. Najbolji analitički rezultati postignuti su metodom potenciometrijske titracije koja se preporučuje za određivanje tiopronina u farmaceutskim pripravcima. Razvijene i validirane spektrofotometrijske metode temelje se na ukupnoj reakciji čiji je prvi korak redoks-reakcija u kojoj se odvija redukcija Fe(III) djelovanjem tiopronina, dok drugi dio reakcije predstavlja kompleksiranje Fe(II), koji je nastao u redoks-reakciji, s 2, 4, 6-tripiridil-s-triazinom (TPTZ). Stabilan kompleks Fe(TPTZ)22+ pokazuje apsorpcijski maksimum pri  = 593 nm. Opisani su i optimizirani parametri koji utječu na navedenu reakciju. Klasičnom spektrofotometrijskom metodom tiopronin je određen u koncentracijskom području od 1, 0  106 do 1, 0  104 mol L1. Kod kinetičke spektrofotometrije diferencijalna metoda i metoda određenog vremena (3 min) korištene su za izradu kalibracijskih grafova. Grafovi su linearni u području koncentracija od 1, 0  106 do 1, 0  104 mol L1 za obje metode, s granicama dokazivanja od 1, 3  107 mol L1 za diferencijalnu metodu i 7, 5  108 mol L1 za metodu određenog vremena. Tvari koje se uobičajeno nalaze u sastavu farmaceutskih pripravaka ne interferiraju. Predložene metode uspješno su primijenjene kod određivanja tiopronina u komercijalnim farmaceutskim pripravcima. Univarijantnom metodom odabrani su optimalni uvjeti određivanja tiopronina korištenjem protočne analize injektiranjem sa spektrofotometrijskim detektorom. Konstruirana je krivulja umjeravanja za područje koncentracija od 4, 0  106 do 2, 0  104 mol L1, uz granicu dokazivanja od 2, 35  107 mol L1. Ostvarena je učestalost od 60 analiza na sat. Razvijena metoda je jednostavna, brza, osjetljiva, ponovljiva te se može primijeniti na određivanje tiopronina u farmaceutskim pripravcima već u količinama od nekoliko nanomola. Atomska apsorpcijska spektroskopija s elektrotoplinskom atomizacijom primijenjena je za razvoj neizravne metode određivanja tiopronina, ali bez ostvarenih očekivanih prednosti pred ostalim rabljenim tehnikama.

analiza farmaceutskih pripravaka; atomska apsorpcijska spektroskopija; izravna potenciometrija; kinetička potenciometrija; kinetička spektrofotometrija; MPG; N-(2–mercaptopropionil)-glicin; potenciometrijska titracija; protočna analiza injektiranjem; tiopronin; spektrofotometrija

nije evidentirano