hrvatski

VALIDACIJA HPLC METODE ZA ODREĐIVANJE SRODNIH SPOJEVA U URUTAL® 8 mg TABLETAMA

Betahistin-diklorid je aktivna supstanca u Urutal® 8 mg tabletama, koji ima svrhu spriječavanja simptoma vrtoglavice. Raspadanjem betahistin-diklorida nastaju tri poznata onečišćenja, a također i nepoznata onečišćenja. Sadržaj onečišćenja A (2-vinilpiridin), onečišćenja B (2-piridinetanol), onečišćenja C (tercijarni amin) i nepoznatih onečišćenja u Urutal 8 mg tabletama određen je HPLC metodom. Validacijom metode određeni su parametri: selektivnost, faktori korekcije, preciznost instrumenta, preciznost unutar dana, međudnevna preciznost, linearnost i opseg, točnost, stabilnost standarda i uzoraka čuvanih u autosampleru pri sobnoj temperaturi, granica detekcije i granica kvantifikacije, te robustnost. Odijeljivanje sastojaka smjese provedeno je na kolonama Hypersil BDS C18 (Thermo i Phenomenex) pri sobnoj temperaturi i protoku 1 mL/min. Pokretna faza sastojala se od smjese A: acetonitril/pufer pH = 2, 5 (acetonitril = 10 %), te smjese B: acetonitril/pufer pH = 2, 5 (acetonitril = 20 %). Onečišćenja su detektirana apsorpcijom UV zračenja valne duljine 260 nm. Metoda zadovoljava sve postavljene kriterije za redovitu kontrolu gotovih farmaceutskih preparata i praćenje stabilnosti lijeka tijekom vremena.

HPLC; validacija metode; Urutal® 8 mg tablete

nije evidentirano