hrvatski

Uloga referentnog laboratorija u osiguravanju kakvoće rada ovlaštenih laboratorija

Godine 1991. Državna uprava za vode uvodi vanjski sustav ocjene laboratorija radi osiguravanja kakvoće rada u laboratorijima ovlaštenim za ispitivanje voda. Svrha je vanjske ocjene ispitnih laboratorija unapređenje rada u laboratorijima uz primjenu dobre laboratorijske i mjeriteljske prakse postupkom ovlašćivanja i kontrolnog nadzora laboratorija. Za potrebe vodnog gospodarstva i zaštite voda u brojnim državama osnovani su referentni laboratoriji sa zadaćom da nadziru i unaprijeđuju kakvoću rada laboratorija ovlaštenih za ispitivanje voda. Kao primjer može poslužiti program zaštite Dunavskog sliva i mreža nacionalnih referentnih laboratorija, čiji koordinatori jedanputa godišnje raspravljaju o rezultatima međulaboratorijskih poredbenih ispitivanja te o poboljšanju ispitnih metoda za određene pokazatelje za koje većina laboratorija nije postigla prihvatljive rezultate (1, 2). Za potrebe vodnog gospodarstva i zaštite voda Pravilnikom o uvjetima koje moraju ispunjavati laboratoriji koji se bave ispitivanjem kvalitete voda (3) Državna uprava za vode (DUZV) uvodi prvi puta sljedeće kategorije laboratorija: - ovlašteni laboratoriji - ovlašteni referenti laboratorij (ORL). Shematski je prikazan odnos DUZV, ORL i ovlaštenih laboratorija: Državna uprava za vode Ovlašteni referentni laboratorij ovlašteni laboratoriji. Rješenjem onodobnog ministra za vodoprivredu, odnosno kasnije ravnatelja DUZV, od 1991. godine kao ORL djeluje Zavod za istraživanje mora i okoliša Instituta Ruđer Bošković. ORL je osnovan sa svrhom da pruži stručnu pomoć DUZV u postupku vanjske ocjene rada ovlaštenih laboratorija. Treba naglasiti da su ispitni rezultati ovlaštenih laboratorija podloga za donošenje odluka, poduzimanje mjera zaštite, a ispitni laboratoriji dokazuju ispravnost rada: - u postupku ovlašćivanja - na zahtjev naručitelja ispitivanja. Ispitni rezultati trebaju imati prihvatljivu kakvoću i poznatu mjernu nesigurnost. Sastavnice ocjene kakvoće rada laboratorija su: - uporaba provjerenih analitičkih metoda - sustav unutarlaboratorijske kontrole kakvoće - sustav vanjske kontrole kakvoće - ovlašćivanje laboratorija. Ovlašćivanje laboratorija je formalno priznanje da je laboratorij kompetentan za provođenje određenih ispitivanja. U odjeljku 3. Ovlašćivanje laboratorija, članak 24., Zakona o normizaciji (4), navedeno je da je ovlašćivanje postupak kojim se utvrđuje sposobnost i opremljenost laboratorija za provedbu određenih ispitivanja uz uvjete i na način koji su propisani za rad laboratorija i metode ispitivanja prema pravilima međunarodnih sustava ispitivanja i normama koje se primjenjuju u tim sustavima ako su prihvaćeni u Republici Hrvatskoj. Hrvatski ovlašteni laboratoriji ustrojeni su u strukturama različitim s obzirom na djelatnost, koja može biti (5):- znanstvena, - visoko obrazovna, - zdravstvena, - veterinarska, - vodnogospodarska (uključujući vodoopskrbu i odvodnju) - industrijska. Neophodno je ujednačiti uvjete rada i kakvoću ispitnih rezultata u ovlaštenim laboratorijima koji pripadaju različitim organizacijskim strukturama. Laboratoriji ovlašteni za ispitivanje voda moraju ispunjavati propisane prostorne uvjete, uvjete tehničke i instrumentalne opremljenosti, stručne osposobljenosti i broja zaposlenika. Temeljem ispunjavanja spomenutih uvjeta propisanih Pravilnikom (3) i dopunjenim-izmijenjenim Pravilnikom (6), od 1991. do danas ravnatelj DUZV ovlastio je više od 50 laboratorija za ispitivanje fizikalno-kemijskih, mikrobioloških i bioloških pokazatelja u vodama različitoga porijekla (otpadnoj vodi, površinskoj i podzemnoj vodi te u priobalnoj morskoj vodi) te za određene ispitne metode prilikom određivanja ekotoksikoloških svojstava otpadnih voda i kemijskih tvari i njihovih pripravaka koji nakon uporabe dospijevaju u vode. Za potrebe gospodarenja vodom i zaštite voda u Hrvatskoj je stvorena mreža ovlaštenih laboratorija. Dio popisa ovlaštenih laboratorija vidljiv je u zastarjeloj Objavi (7), a priprema se nova objava ovlaštenih laboratorija. Osim spomenutih uvjeta koje trebaju ispunjavati laboratoriji ovlašteni za ispitivanje voda člankom 14. Pravilnika (6) navedena je dodatna obveza ovlaštenih laboratorija da o svom trošku sudjeluju u međulaboratorijskim poredbenim ispitivanjima mjerodavnih analitičkih metoda i grupa pokazatelja, kad ORL organizira takve provjere. S obzirom da ovlašteni laboratoriji pripadaju različitim organizacijskim strukturama što se odražava u zatečenoj raznolikosti ispitne opreme i ispitnih metoda, ORL je razradio program vanjske ocjene kakvoće, koji provodi od 1991. godine, a koji je: - valjan za rutinske ispitne postupke, - predviđa raspodjelu stabilnih i homogenih uzoraka sličnih svojstava kao i vrsta vode za koju se provodi provjera, - predviđa raspodjelu kontrolnih uzoraka za laboratorije koji su postigli neprihvatljive rezultate, - predviđa osposobljavanje suradnika u odabranom ovlaštenom laboratoriju koji je tijekom međulaboratorijskih poredbenim ispitivanja postigao prihvatljive rezultate. Program vanjske ocjene kakvoće provodi se s potvrđenim referencijskim uzorcima, s time da tijekom provjere suradničkim laboratorijima nisu poznate prihvatljive koncentracije opasnih i štetnih tvari koje određuju. ORL raspodjeljuje uzorke ovlaštenim laboratorijima radi provjere prihvatljivosti ispitnog postupka. Pri tome je važno odabrati prikladnu vrstu potvrđenih referencijskih uzoraka što je raspravljano na sastanku ovlaštenih laboratorija 1995. godine, objašnjeno u Izvještaju ORL-a za 1995. godinu (8) i u radu (9). Tijekom rasprave istaknuta je činjenica da je na tržištu ponuda potvrđenih referencijskih uzoraka za anorganske i organske pokazatelje u uzorcima prirodnih voda vrlo ograničena jer moraju biti ispunjeni sljedeći uvjeti: a) koncentracija determinanda treba biti određena barem s dvije neovisne tehnike, s time da je navedena mjerna nesigurnost, b) stabilnost uzoraka, tj. koncentracija determinanda ne smije se mijenjati u navedenom razdoblju, c) homogenost uzorakad) dovoljna količina uzoraka dostupna laboratorijima tijekom duljeg razdoblja. S obzirom na pristup da zagađivač plaća naknadu razmjernu stupnju onečišćenja/zagađenja prijemnika prioritet za ocjenu prihvatljivosti ispitnih postupaka u ovlaštenim laboratorijima dan je određivanju fizikalno-kemijskih pokazatelja u otpadnima vodama. Godine 1991. ORL je započeo jedanputa godišnje provjeravati pouzdanost određivanja osnovnih i posebnih fizikalno-kemijskih pokazatelja u uzorcima koji sadržajem i sastavom odgovaraju uzorcima otpadnih voda. Treba naglasiti da s obzirom na pokazatelje koje ispituju ovlašteni laboratoriji u otpadnim vodama ORL je jedanput godišnje organizirao provjeru u razdoblju od 1991. do 1994. te od 1997. do 1999. U svaku navedenu provjeru bili su uključeni i novoovlašteni laboratoriji, čime se iz godine u godinu povećavao broj ovlaštenih laboratorija uključenih u provjeru (Tablica 1). Prihvatljivost analitičkog postupka laboratorija ocjenjuje se ispitivanjem dvije različite koncentracije opasnih i štetnih tvari u potvrđenim referencijskim uzorcima, koje je priredila za tu djelatnost ovlaštena američka Agencija za zaštitu okoliša (USEPA). Prihvatljivi su oni ispitni rezultati koji se nalaze unutar statistički određenih granica prihvaćanja (99% interval povjerenja). Neprihvatljivi su oni ispitni rezultati koji se nalaze izvan statistički određenih granica prihvaćanja. Neprihvatljivi rezultati pokazuju da u ispitnom postupku postoji znatna sustavna pogreška koju laboratorij treba ukloniti. S pomoću potvrđenih referencijskih uzoraka od 1991. do 1994. te od 1997. do 1999. godine provjerena je instrumentalna prikladnost i pouzdanost primijenjenih analitičkih metoda za sljedeće osnovne pokazatelje u otpadnim vodama : - raspršene krutine, KPKCr, BPK5, pH-vrijednost, hranjive soli (amonij, nitrati, ortofosfati, Kjeldah dušik, ukupni fosfor), kloridi, sulfati. Posebni pokazatelji u otpadnim vodama su opasne tvari anorganskog i organskog porijekla, koje propisuje Vlada Republike Hrvatske a prihvaćene su međunarodnim ugovorima i navedene su u Uredbi o opasnim tvarima (10). S pomoću potvrđenih referencijskih uzoraka USEPA provjerena je instrumentalna prikladnost i pouzdanost primijenjene analitičke metode za sljedeće posebne pokazatelje u otpadnim vodama: - fluoride, cijanide, ukupne fenole, ulja i masti, - metale u tragovima (Cd, Pb, Cu, Zn, Cr, Fe, Mn, Co, Ni, Hg, Al, As, Be, Se, V), - poliklorirane bifenile (Aroklor 1254, Aroklor 1248, Aroklor 1016/1242, Aroklor 1232), - lakohlapljive klorirane ugljikovodike (1, 1, 1-trikloretan, trikloreten, tetrakloreten) - organoklorne insekticide (aldrin, dieldrin, DDD, DDE, DDT, heptaklor, heptaklor epoksid, klordan). U Tablici 1 sumarno su prikazani osnovni i posebni pokazatelji otpadnih voda za koje je u razdoblju od 1991. do 1994. te od 1997. do 1999. godine ORL organizirao međulaboratorijska poredbena ispitivanja s potvrđenim referencijskim uzorcima USEPA, te broj laboratorija koji je sudjelovao u provjeri. U navedenom razdoblju provjerena je instrumentalna prikladnost i pouzdanost ispitnih postupaka u laboratorijima ovlaštenim za ispitivanje sastava otpadnih voda, čiji nalazi su osnova za obračunavanje naknade zbog zagađenja voda. S pomoću potvrđenih referencijskih uzoraka 1996., 1998. i 1999. godine ORL je provjerio instrumentalnu prikladnost i prihvatljivost ispitnih postupaka u ovlaštenim laboratorijima za sljedeće fizikalno-kemijske pokazatelje u površinskim vodama: - specifičnu vodljivost, ukupni alkalitet, ukupnu tvrdoću, isparni ostatak, - hranjive soli (nitrati, nitriti, ortofosfati), - metale i metaloide (Ca, Mg, Na, K, Al, Fe, Mn, Cd, Pb, Cu, Zn, Cr, Ni, Co, Ba, V, As, Mo), -1996. godine (Ca, Mg, Na, K, Cd, Pb, Cu, Zn, Cr, Tl, Mn, Ba, Ni, Hg, Se, As, Be, Sb, Mo), - 1998. godine, - fluoride, - organoklorne insekticide (aldrin, dieldrin, endrin, heptaklor, heptaklor epoksid, heksaklor benzen, lindan, metoksiklor, propaklor, toksafen, ukupni klordan, alaklor), - triazinske herbicide (atrazin, simazin), - trifluralin, - dioksin. U članku 5. Pravilnika (6) navedeno je da su fizikalno-kemijski pokazatelji u površinskim, podzemnim vodama i moru oni pokazatelji iskazani Uredbom o klasifikaciji voda (11) što znači da bi ovlašćivanje a time i objavu laboratorija osposobljenih za ispitivanje površinskih, podzemnih voda i priobalne morske vode trebalo temeljiti na skupini obveznih pokazatelja za klasifikaciju voda, a to su: A. fizikalno-kemijski pokazatelji (pH-vrijednost, alkalitet, električna vodljivost), B. režim kisika (otopljeni kisik, zasićenost kisikom, KPKMn, BPK5), C. hranjive tvari (amonij, nitriti, nitrati, ukupni dušik i ukupni fosfor), te na skupini dodatnih pokazatelja koji s obveznim pokazateljima služe za širu ocjenu opće ekološke funkcije voda i utvrđivanja uvjeta uporabe voda za određene namjene. Ovu skupinu pokazatelja čine: F. metali (bakar, cink, kadmij, krom, nikal, olovo i živa), G. organski spojevi (mineralna ulja, ukupni fenoli, PCB, lindan, DDT), H. ukupna beta-radioaktivnost. U Tablici 2 sumarno su prikazani pokazatelji u površinskim vodama za koje je 1996, 1998. i 1999. godine ORL organizirao u ovlaštenim laboratorijima poredbena ispitivanja s potvrđenim referencijskim uzorcima, te broj laboratorija koji je sudjelovao u provjeri. Napominjemo, da je 1996. godine provjera provedena s potvrđenim referencijskim uzorcima riječne vode SLRS-3 koje je priredila ovlaštena kanadska institucija, dok su provjere 1998. i 1999. provedene s potvrđenim referencijskim uzorcima za površinske vode koje je priredila američka Agencija za zaštitu okoliša. Svake godine, nakon što su svi ovlašteni laboratoriji dostavili rezultate ispitivanja pokazatelja u otpadnim ili površinskim vodama ORL je obradio rezultate, ocijenio prihvatljivost ispitnih rezultata te svakom ovlaštenom laboratoriju dostavio izvještaj s: - rezultatima međulaboratorijskih poredbenih ispitivanja, - zaključcima i preporukama. U slučaju kad laboratorij nije postigao prihvatljive rezultate, ORL je preporučio da laboratorij podrobno razmotri postupak ispitivanja i ustanovi moguće uzroke odstupanja. U sljedećem koraku ORL je omogućio ovlaštenom laboratoriju da s pomoću kontrolnih uzoraka, kojima su poznate prihvatljive koncentracije osnovnih i posebnih pokazatelja, provjeri da li je poboljšao ispitni postupak i uklonio sustavne pogreške. Nakon toga isti ovlašteni laboratorij sudjelovao je u dodatnom međulaboratorijskom poredbenom ispitivanju s potvrđenim referencijskim uzorcima, s time da laboratoriju nisu bile poznate prihvatljive koncentracije osnovnih i/ili posebnih pokazatelja u uzorku koji je trebao ispitati. Zaključci: Prednosti vanjske ocjene kakvoće za ovlaštene laboratorije su: - neovisna ocjenu stručnosti laboratorija, - poboljšanje analitičkog postupka tj. uklanjanje sustavnih pogrešaka ukoliko su dobiveni ispitni rezultati izvan granica upozorenja a pogotovo izvan granica prihvaćanja, - osposobljavanje suradnika i uvođenje novih ispitnih postupaka. Osim programa vanjske ocjene kakvoće, radi unapređenja rada u ovlaštenim laboratorijima neophodno je da laboratoriji razrade i uvedu vlastiti program upravljanja kakvoćom i unutarlaboratorijske kontrole kakvoće. Takav pristup u ovlaštenim laboratorijima koji ispituju vode još nije zadovoljavajući. Predviđamo da će se unutarlaboratorijska kontrola rada laboratorija poboljšati u onim laboratorijima koji se pripremaju za ovlašćivanje putem ovlasnih ustanova (nacionalnih ili međunarodnih). U ovom prikazu naglasak je stavljen na ulogu ORL-a u osiguravanju kakvoće rada u ovlaštenim laboratorijima s pomoću vanjske ocjene kakvoće, koja se sastoji u, - nadzoru da li laboratorij ispunjava osnovne uvjete navedene u Pravilniku (6) - organiziranju i provođenju međulaboratorijskih poredbenih ispitivanja za mjerodavne pokazatelje - unapređenju metoda ispitivanja i rada u ovlaštenim laboratorijima - koordiniranju i nadziranju osposobljavanja te osposobljavanje stručnjaka za rad u ovlaštenim laboratorijima -obavljanju kontrolnog nadzora u ovlaštenim laboratorijima. Osim navedenih djelatnosti obveze ORL-a iskazane Pravilnikom (6) su: - stručna pomoć ovlaštenim laboratorijima prilikom primjene suvremene opreme, metoda rada te kvalitetnog obavljanja ispitivanja, - vođenje očevidnika o osposobljenosti ovlaštenih laboratorija za određena ispitivanja, - poticanje izrade norma za ispitivanje pojedinih pokazatelja te davanje prijedloga za njihovo donošenje (12, 13). Literatura: 1) Izvještaj o radu referentnog laboratorija tijekom 1998. godine, Prvi dio, Prilog 8, Zavod za istraživanje mora i okoliša, Institut Ruđer Bošković, Zagreb, siječanj 1999., str. 2) Izvještaj o radu referentnog laboratorija tijekom 1999. godine, Zavod za istraživanje mora i okoliša, Institut Ruđer Bošković, Zagreb, veljača 2000., str. 4. 3) Pravilnikom o uvjetima koje moraju ispunjavati laboratoriji koji se bave ispitivanjem kvalitete voda, Narodne novine 40(1991) 1149-1152. 4) Zakon o normizaciji, Narodne novine 55(1996) 2336-2343. 5) Raspor, B., Vodno gospodarstvo i ovlašćivanje laboratorija, Kemija u industriji 46(1997) 405-408. 6) Pravilnikom o uvjetima koje moraju ispunjavati ovlašteni laboratoriji, Narodne novine 78(1997) 2501-2506. 7) Objava popisa laboratorija, Narodne novine 29(1993) 847-850. 8) Raspor, B. i Z. Kozarac, Izvještaju o radu referentnog laboratorija tijekom 1995. godine, Zavod za istraživanje mora- Zavod Zagreb, Institut Ruđer Bošković, Zagreb, ožujak 1996., str. 12-16. 9) Raspor, B., Provjera točnosti u određivanju pokazatelja kakvoće prirodnih voda, Hrvatska vodoprivreda, god. V, br. 40(1996) 44-45. 10) Uredba o opasnim tvarima, Narodne novine 78(1998) 1774-1777. 11) Uredba o klasifikaciji voda, Narodne novine 77(1998) 1754-1759. 12) Zima, S., Normizacija u Hrvatskoj, Hrvatska vodoprivreda, god. VI, br. 60(1997) 25-26. 13) Raspor, B., Hrvatske norme - rječnici za kakvoću vode, DZNM Glasilo 7-8(1998) 151.

ovlašteni laboratoriji za ispitivanje voda; sustav osiguravanja kakvoće

nije evidentirano