hrvatski

Osiguravanje kvalitete i validacija metoda iz područja ispitivanja kvalitete zraka i emisije iz stacionarnih izvora

Prema zahtjevima točke 5.4.5 norme HRN EN ISO/IEC 17025 (Opći zahtjevi za osposobljenost ispitnih i umjernih laboratorija) uspješno provedena validacija je objektivni dokaz da je neka ispitna metoda, kao definirana i usvojena procedura koja vodi do ispitnog rezultata, prikladna za uporabu. Preduvjet validacije jest precizno određena svrha i područje ispitne metode. Validacija ispitne metode najčešće sadrži sljedeće aspekte: • Specifičnost / selektivnost • Točnost • Preciznost (ponovljivost, obnovljivost i međupreciznost) • Područje (opseg) – kontinuirana skala unutar koje je metoda primjenjiva i točna • Mjerna rezolucija (prostorna, vremenska i sl.) • Funkcijska prilagodba (najčešće za linearnost) u svrhu interpolacije • Robusnost – neosjetljivost na potencijalne varijabilne parametre • Utjecaj matrice (kod analitičkih mjerenja) • Primjenjivost za predikcije i analize trendova • Granica detekcije – najmanja koncentracija koja se može detektirati • Granica kvantifikacije – najmanja količina koja se može kvantificirati • Mjerna nesigurnost • Međulaboratorijske usporedbe • Ostale vrste sistemskih analiza Osnova validacije pri određivanju masenih koncentracija plinovitih onečišćujućih tvari u vanjskom zraku je pravovaljano tipsko odobrenje (type approval) automatskog analizatora. Za određivanje masenih koncentracija lebdećih čestica osnova validacije je u upotrebi referentnih sakupljača ili provedena ekvivalencija ne-referentnog uređaja s referentnim sakupljačem. Validacija određivanja sastava lebdećih čestica provodi se uobičajenim postupcima validacije analitičkih metoda. Kod ispitivanja emisije iz stacionarnih izvora validacija većine metoda provodi se provjerom radnih karakteristika analizatora (linearnost, ponovljivost, granica detekcije) i provjerom odziva analizatora na nula i mjerno područje (span) vrijednost prije i nakon svakog mjerenja pomoću referentnih tvari. Za pojedine metoda validacija se provodi uzorkovanjem slijepe probe i određivanjem učinkovitosti apsorpcije. Analitički dio se validira uobičajenim postupcima. Validacija metode se mora podrobno dokumentirati i mora sadržavati izjavu da je metoda prikladna za namijenjenu uporabu.

validacija; aspekti validacije; tipsko odobrenje; izjava o prikladnosti metode

nije evidentirano

engleski

Quality assurance and validation of methods in the field of air quality testing and stationary source emissions

Prema zahtjevima točke 5.4.5 norme HRN EN ISO/IEC 17025 (Opći zahtjevi za osposobljenost ispitnih i umjernih laboratorija) uspješno provedena validacija je objektivni dokaz da je neka ispitna metoda, kao definirana i usvojena procedura koja vodi do ispitnog rezultata, prikladna za uporabu. Preduvjet validacije jest precizno određena svrha i područje ispitne metode. Validacija ispitne metode najčešće sadrži sljedeće aspekte: • Specifičnost / selektivnost • Točnost • Preciznost (ponovljivost, obnovljivost i međupreciznost) • Područje (opseg) – kontinuirana skala unutar koje je metoda primjenjiva i točna • Mjerna rezolucija (prostorna, vremenska i sl.) • Funkcijska prilagodba (najčešće za linearnost) u svrhu interpolacije • Robusnost – neosjetljivost na potencijalne varijabilne parametre • Utjecaj matrice (kod analitičkih mjerenja) • Primjenjivost za predikcije i analize trendova • Granica detekcije – najmanja koncentracija koja se može detektirati • Granica kvantifikacije – najmanja količina koja se može kvantificirati • Mjerna nesigurnost • Međulaboratorijske usporedbe • Ostale vrste sistemskih analiza Osnova validacije pri određivanju masenih koncentracija plinovitih onečišćujućih tvari u vanjskom zraku je pravovaljano tipsko odobrenje (type approval) automatskog analizatora. Za određivanje masenih koncentracija lebdećih čestica osnova validacije je u upotrebi referentnih sakupljača ili provedena ekvivalencija ne-referentnog uređaja s referentnim sakupljačem. Validacija određivanja sastava lebdećih čestica provodi se uobičajenim postupcima validacije analitičkih metoda. Kod ispitivanja emisije iz stacionarnih izvora validacija većine metoda provodi se provjerom radnih karakteristika analizatora (linearnost, ponovljivost, granica detekcije) i provjerom odziva analizatora na nula i mjerno područje (span) vrijednost prije i nakon svakog mjerenja pomoću referentnih tvari. Za pojedine metoda validacija se provodi uzorkovanjem slijepe probe i određivanjem učinkovitosti apsorpcije. Analitički dio se validira uobičajenim postupcima. Validacija metode se mora podrobno dokumentirati i mora sadržavati izjavu da je metoda prikladna za namijenjenu uporabu.

validation; validation aspects; type approval; suitability statement

nije evidentirano