hrvatski

RAZRADA METODE ZA ANALIZU PLATINE, PALADIJA I RODIJA U UZORCIMA OKOLIŠA

Elementi platinske grupe (platinum group elements, PGE), platina (Pt), paladij (Pd) i rodij (Rh), imaju veliku ulogu u radu ispušnih sustava te se koriste u vozilima, smanjujući emisije plinovitih onečišćujućih tvari kao što su ugljikov monoksid, dušikovi oksidi i ugljikovodici. Vrući ispušni plinovi koji prolaze kroz automobilske katalitičke konvertere uzrokuju oštećenja tih sustava što dovodi do emisije Pt, Pd i/ili Rh u okoliš i povećanja koncentracije navedenih elemenata. Općenito je za pretpostaviti da su zdravstveni rizici povezani s izloženosti elementima platinske grupe iz okoliša minimalni, ali novije studije njihove toksičnosti, s obzirom na bioraspostranjenost i koncentracije navedenih elemenata u okolišu i biološki važnim medijima, pokazuju da izloženost tim metalima iz okoliša doista može predstavljati potencijalni rizik za zdravlje ljudi uzrokujući astmu, alergije druge ozbiljne zdravstvene probleme. Spektralne interferencije, složenost matrice kao i nestabilnost razrijeđenih vodenih otopina Pt, Pd i Rh predstavlja problem kod analize niskih koncentracija tih metala u okolišu, stoga su postupci određivanja Pt, Pd i Rh još uvijek predmet brojnih istraživanja. Za sada ne postoje komercijalno dostupni certificirani referentni materijali za određivanje Pt, Pd i Rh u lebdećim česticama u zraku, biljkama, tlu i vodama. U ovom radu su zato, uz dostupni certificirani referentni materijal za druge vrste uzoraka (npr. BCR 723 - prašina uz cestu), priređeni i laboratorijski uzorci dodavanjem poznatih koncentracija Pt, Pd i Rh na certificirane referentne materijale za određivanje metala u lebdećim česticama (ERM CZ120, NIST 1648a). Ispitivani su različiti postupci razgradnje, uključujući mikrovalno razaranje pri visokom tlaku i temperaturi (Ultraclave) te termička razgradnja u kiselini. Uzorci su analizirati masenom spektrometrijom induktivno spregnute plazme (ICP MS). Analizom certificiranog materijala BCR 723, zbog interferencija, dobivena je 3 puta veća vrijednost od očekivane za Rh te 20 puta veća vrijednost za Pd. Kako bi se uklonio utjecaj matrice primijenjen je postupak pročišćavanja na kationskom izmjenjivaču. Ispitivan je i utjecaj koncentracije klorida, prilikom pročišćavanja, na uklanjanje interferencija. Istraživanja su pokazala da se kod uzoraka prašine uz cestu pročišćavanjem ukloni veći dio interferencija kod određivanja koncentracije Pd dok za određivanje koncentracije Rh nije bilo razlike. Analizom laboratorijskih uzoraka fine prašine ERM CZ120 (fine dust – PM10 like) nisu nađene značajne interferencije za Pt, Pd i Rh te je analitički povrat za navedene metale iznosio 96% – 105% dok je za laboratorijske uzorke NIST-a 1648a (Urban particulate matter) analitički povrat iznosio 95% – 104%.

certificirani referentni materijal; lebdeće čestice; ICP MS

nije evidentirano

engleski

DEVELOPMENT OF METHOD FOR ANALYZING PLATINUM, PALLADIUM AND RHODIUM IN ENVIRONMENTAL SAMPLES

Elementi platinske grupe (platinum group elements, PGE), platina (Pt), paladij (Pd) i rodij (Rh), imaju veliku ulogu u radu ispušnih sustava te se koriste u vozilima, smanjujući emisije plinovitih onečišćujućih tvari kao što su ugljikov monoksid, dušikovi oksidi i ugljikovodici. Vrući ispušni plinovi koji prolaze kroz automobilske katalitičke konvertere uzrokuju oštećenja tih sustava što dovodi do emisije Pt, Pd i/ili Rh u okoliš i povećanja koncentracije navedenih elemenata. Općenito je za pretpostaviti da su zdravstveni rizici povezani s izloženosti elementima platinske grupe iz okoliša minimalni, ali novije studije njihove toksičnosti, s obzirom na bioraspostranjenost i koncentracije navedenih elemenata u okolišu i biološki važnim medijima, pokazuju da izloženost tim metalima iz okoliša doista može predstavljati potencijalni rizik za zdravlje ljudi uzrokujući astmu, alergije druge ozbiljne zdravstvene probleme. Spektralne interferencije, složenost matrice kao i nestabilnost razrijeđenih vodenih otopina Pt, Pd i Rh predstavlja problem kod analize niskih koncentracija tih metala u okolišu, stoga su postupci određivanja Pt, Pd i Rh još uvijek predmet brojnih istraživanja. Za sada ne postoje komercijalno dostupni certificirani referentni materijali za određivanje Pt, Pd i Rh u lebdećim česticama u zraku, biljkama, tlu i vodama. U ovom radu su zato, uz dostupni certificirani referentni materijal za druge vrste uzoraka (npr. BCR 723 - prašina uz cestu), priređeni i laboratorijski uzorci dodavanjem poznatih koncentracija Pt, Pd i Rh na certificirane referentne materijale za određivanje metala u lebdećim česticama (ERM CZ120, NIST 1648a). Ispitivani su različiti postupci razgradnje, uključujući mikrovalno razaranje pri visokom tlaku i temperaturi (Ultraclave) te termička razgradnja u kiselini. Uzorci su analizirati masenom spektrometrijom induktivno spregnute plazme (ICP MS). Analizom certificiranog materijala BCR 723, zbog interferencija, dobivena je 3 puta veća vrijednost od očekivane za Rh te 20 puta veća vrijednost za Pd. Kako bi se uklonio utjecaj matrice primijenjen je postupak pročišćavanja na kationskom izmjenjivaču. Ispitivan je i utjecaj koncentracije klorida, prilikom pročišćavanja, na uklanjanje interferencija. Istraživanja su pokazala da se kod uzoraka prašine uz cestu pročišćavanjem ukloni veći dio interferencija kod određivanja koncentracije Pd dok za određivanje koncentracije Rh nije bilo razlike. Analizom laboratorijskih uzoraka fine prašine ERM CZ120 (fine dust – PM10 like) nisu nađene značajne interferencije za Pt, Pd i Rh te je analitički povrat za navedene metale iznosio 96% – 105% dok je za laboratorijske uzorke NIST-a 1648a (Urban particulate matter) analitički povrat iznosio 95% – 104%.

certified reference material; particulate matter; ICP-MS

nije evidentirano