PRIPRAVA I KARAKTERIZACIJA N-[2-KLORO-6-METILFENIL]-2-[[6-[4-(2-HIDROKSIETIL)-1-PIPERAZINIL]-2-METIL-4-PIRIMIDINIL]AMINO]-5-TIAZOLKARBOKSIAMID N-OKSIDA (CROSBI ID 411378)
Ocjenski rad | diplomski rad
Podaci o odgovornosti
Šola, Dženita
Tomašić, Vesna
Mihaljević, Krešimir
hrvatski
PRIPRAVA I KARAKTERIZACIJA N-[2-KLORO-6-METILFENIL]-2-[[6-[4-(2-HIDROKSIETIL)-1-PIPERAZINIL]-2-METIL-4-PIRIMIDINIL]AMINO]-5-TIAZOLKARBOKSIAMID N-OKSIDA
U ovom radu provedena je sinteza N-[2-kloro-6-metilfenil]-2-[[6-[4-(2-hidroksietil)-1-piperazinil]-2-metil-4-pirimidinil]amino]-5-tiazolkarboksiamid N-oksida oksidacijom N-[2-kloro-6-metilfenil]-2-[[6-[4-(2-hidroksietil)-1-piperazinil]-2-metil-4-pirimidinil]amino]-5-tiazolkarboksiamida vodikovim peroksidom u ledenoj octenoj kiselini, N-metil pirolidonu te u smjesi otapala, tj. N-metil pirolidonu i metanolu. Cilj rada bio je postizanje visoke kromatografske čistoće dobivenog spoja (<99%), te je pritom ispitan utjecaj različitih parametara sinteze na dobivene rezultate. Utvrđeno je da koncentracija vodikovog peroksida utječe na brzinu nastajanja N-oksida. Reakcija je praćena tekućinskom kromatografijom visokog učinka. U završnom dijelu istraživanja sirovi kristali N-[2-kloro-6-metilfenil]-2-[[6-[4-(2-hidroksietil)-1-piperazinil]-2-metil-4-pirimidinil]amino]-5-tiazolkarboksiamid N-oksida suspendirani su u metanolu s ciljem smanjenja koncentracije primarnog otapala. Rezultati kinetičke analize dobiveni u kotlastom reaktoru primjenom integralne metode pokazali su dobro slaganje između eksperimentalnih rezultata i pretpostavljenog jednostavnog kinetičkog modela za reakciju prvog reda. Procijenjene su vrijednosti kinetičkih parametara predloženog modela i pripadajuće vrijednosti korijena srednjeg kvadratnog odstupanja te je izvedena ocjena prihvatljivosti predloženog modela. Kvalitativne i kvantitativne analize uzoraka provedene su primjenom tekućinske kromatografije visokog učinka, volumetrijskom Karl Fischerovom titracijom te plinskom kromatografijom. Zadnji uzorak analiziran je i primjenom nuklearne magnetske rezonancije. Analizom je identificiran N-[2-kloro-6-metilfenil]-2-[[6-[4-(2-hidroksietil)-1-piperazinil]-2-metil-4-pirimidinil]amino]-5-tiazolkarboksiamid N-oksida kromatografske čistoće 99, 89% i potvrđena je njegova struktura.
oksidacija, sinteza N-oksida, kromatografska čistoća, kinetika reakcije, integralna metoda
nije evidentirano
engleski
PREPARATION AND CHARACTERISATION OF N-[2-CHLORO-6-METHYLPHENYL]-2-[[6-[4-(2-HYDROXYETHYL)-1-PIPERAZINYL]-2-METHYL-4-PYRIMIDINYL]AMINO]-5-THIAZOLECARBOXAMIDE N-OXIDE
nije evidentirano
oxidation ; synthesis of N-oxide ; chromatographic purity ; reaction kinetics ; integral method
nije evidentirano
Podaci o izdanju
64
04.07.2017.
obranjeno
Podaci o ustanovi koja je dodijelila akademski stupanj
Fakultet kemijskog inženjerstva i tehnologije
Zagreb