hrvatski

Komparativno ispitivanje novih postupaka pripreme uzoraka za plinskokromatografsko određivanje ostataka organokloriranih insekticida u namirnicama

Sve veće količine pesticida se primijenjuju u svijetu. Analitičari neprestano tragaju za pouzdanijim i bržim metodama priprave i analize ostataka pesticida u namirnicama. Za odjeljivanje ostataka organokloriranih pesticida iz namirnica rutinski se već godinama upotrebljava ekstrakcija tekuće-tekuće sa dodatnim pročišćavanjem uzoraka kolonskom kromatografijom. Ova tehnika klasične priprave uzoraka pokazuje značajne nedostatke kao što su velika količina organskih otapala koja onečišćuju okolinu, previsoki udjel interferirajućih tvari, niska djelotvornost ekstrakcije analita, loša točnost analize i vrlo visoki cjelokupni troškovi. Stoga je u radu ispitivana prisutnost ostataka organokloriranih pesticida u namirnicama vegetabilnog porijekla sa ciljem razvoja novih metoda koje bi omogućile poboljšanu pripravu i pročišćavanje uzoraka. Analizirana su 22 uzorka koncentrata goveđe kocke različitim metodama pripreme: ekstrakcijom tekuće-tekuće i pročišćavanjem ekstrakta na stupcu A1203, ekstrakcijom na čvrstu Cl8 fazu (SPE) i pročišćavanjem na stupcu Florisila, te disperzijom matrice u čvrstoj Cl8 fazi (MSPD) i pročišćavanjem na Florisil-SPE koloni. Plinska kromatografija uz detektor zahvata elektrona (GC-ECD) je primjenjena za analitičko određivanje ostataka organokloriranih pesticida. Određena j e prisutnost ostataka organokloriranih pesticida: dieldrina, DDT-a, endosulfana, HCB-a, HCH-a, heptaklora i lindana primjenom klasičnog postupka priprave uzoraka; dieldrina, DD -a, endosulfana, endrina, HCH-a i lindana obradom uzoraka SPE postupkom, te dieldrina, DDT-a, HCH-a i lindana primjenom MSPD postupka priprave. SPE i MSPD tehnike imaju čitav niz prednosti: ušteda na vremenu priprave, smanjenje količine upotrebljenih organskih otapala odnosno manje štetnog otpada te bolju djelotvornost i ponovljivost postupka. Koncentracije ostataka organokloriranih pesticida u goveđoj kocki daleko su ispod maksimalno dozvoljenih količina, kako prema našem Pravilniku tako i prema Direktivama Europske unije. Uočena je tendencija smanjenja koncentracija ostataka pojedinih organokloriranih pesticida tijekom zadnjih pet godina.

ekstrakcija na čvrstoj fazi (SPE); ekstrakcija organskim otapalima; namirnice vegetabilnog porijekla; ostaci organokloriranih pesticida; plinska kromatografija (GC-ECD); disperzija matrice u čvrstoj fazi (MSPD)

nije evidentirano