hrvatski

Validacija metode za određivanje klorida, nitrata, fosfata i sulfata ionskom kromatografijom

Za analizu aniona: klorida, nitrata, fosfata i sulfata u vodenim otopinama odabrana je metoda kromatografije ionskom izmjenom sa prigušenjem eluensa i s konduktometrijskom detekcijom. Za odjeljivanje analita klorida, nitrata, fosfata i sulfata korištena je mobilna faza natrijev karbonat, c(Na2CO3)=9×10^3 molL^-1, a za stacionarnu fazu je odabrana ionska izmjenjivačka smola od polimera divinilbenzen/etilvinilbenzen s kvarternim amonijevim funkcionalnim skupinama. Korišten je protok mobilne faze od 1.0 ml min^-1, te temperatura odjeljivanja od 35 °C. Uz navedene uvjete postignuto je zadovoljavajuće odjeljivanje analita: kloridnih, nitratnih, fosfatnih i sulfatnih iona. Na temelju eksperimentalnih podataka provedeno je ispitivanje prikladnosti metode u analizi aniona klorida, nitrata, fosfata i sulfata. Ispitivanje je provedeno na sljedeće parametre validacije: selektivnost, točnost, linearnost, preciznost mjerenja, preciznost pripreme otopine standarda, stabilnost otopine standarda i stabilnost otopine uzorka. Selektivnost odabrane metode je dokazana analizom deionizirane vode, te analizom realnog uzorka i uzorka poznate koncentracije. Točnost metode za sve ispitivan vrste je u granicama prihvatljivosti za namjenjenu svrhu (klorid 99,81+ 2,97%, nitrat 100,28 + 2,79%, fosfat 100,21 + 3,99%, sulfat 100,37 + 3,59%). Linearan odnos između omjera površine ispod pika i koncentracije analita za pojedini analit nalazi se u granicama prihvatljivosti (klorid k=0,9975, nitrat k=0,9985, fosfat k=0,9965, sulfat k=0,9972). Ispitana je preciznost mjerenja (klorid RSD=0,027%, nitrat RSD=0,051%, fosfat RSD=0,055%, sulfat RSD=0,030%) i preciznost pripreme uzorka poznate koncentracije (klorid RSD=0,24%, nitrat RSD=0,19%, fosfat RSD=0,07%, sulfat RSD=0,16%), te su dobiveni rezultati u granicama prihvatljivosti. Izmjerena je stabilnost otopine uzorka i otopine standarda u vremenu od 24 sata. Provedeno ispitivanje metode kromatografije ionskom izmjenom u ispitivanju aniona klorida, nitrata, fosfata i sulfata u vodenim otopinama na odabrane parametre validacije pokazuju da je metoda prikladna za namjenjenu svrhu.

Validacija metode; Ionska kromatografija; Prigušenje eluensa; Konduktometrijska detekcija; Kloridi; Nitrati; Fosfati; Sulfati

nije evidentirano