hrvatski

Metode kontinuiranog praćenja kristalizacije

Razvojem analitičkih metoda za praćenje procesa kristalizacije (engl. process analytical technology, PAT) omogućava se kontinuirano pristizanje informacija o stanju ključnih procesnih veličina. Tradicionalne metode praćenja kristalizacije podrazumijevaju mjerenje standardnih procesnih veličina (temperatura, tlak, pH, razina, protok). Poznavanje tih veličina, međutim, ne nosi informacije o svojstvima vezanim za proces kristalizacije (koncentracija otopljene tvari, broj čestica, raspodjela veličina čestica, polimorfija) ako ne postoji model procesa. Kvaliteta produkta ispitivala se tek po završetku procesa pa nije bilo moguće djelovati na proces tijekom odvijanja kako bi se smanjio utjecaj poremećaja na produkt. Za praćenje koncentracije otopljene tvari najviše se primjenjuju spektrometrijske metode. Apsorbancija ovisi o koncentraciji otopljene tvari što omogućuje razvoj kalibracijskog modela koji opisuje ovisnost apsorbancije o koncentraciji otopljene tvari. Refleksija usredotočene zrake (engl. Focused Beam Reflectance Measurement, FBRM) je metoda za praćenje broja čestica i raspodjele veličine čestica u sustavu. Zbog načina mjerenja rezultat ne predstavlja stvarnu raspodjelu veličina čestica već tzv. linijsku raspodjelu čestica. Za određivanje stvarne raspodjele veličina čestica potrebno je razviti model koji funkcijski povezuje stvarnu s linijskom raspodjelom veličina čestica. Polimorfiju kristala moguće je pratiti Ramanovim spektroskopijom ili metodom analize slike. Kod praćenja Ramanovom spektroskopijom potrebno je razviti kalibracijski model koji povezuje Ramanovo raspršenje s polimorfnim oblicima koji se mogu pojaviti u sustavu. Metode analize slike obrađuju slike kontinuirano napravljene in-situ mikroskopom. Razvojem PAT metoda praćenja ključnih varijabli procesa kristalizacije moguće je voditi proces povratnom vezom. Uvidom u stanje procesnih varijabli bitnih za kvalitetu proizvoda djeluje se trenutno kad jedno od svojstava počne odstupati od željenog stanja. Na taj se način proces se održava na granicama pri kojima je moguće ostvariti bolja svojstva proizvoda, veći prinos i/ili kraće trajanje procesa. U ovom radu dan je pregled PAT metoda za praćenje i predložene su metode vođenja procesa kristalizacije.

Šaržna kristalizacija ; PAT metode ; koncentracija otopljene tvari ; raspodjela veličina čestica ; polimorfija

nije evidentirano