crta
Hrvatska znanstvena Sekcija img
bibliografija
3 gif
 Naslovna
 O projektu
 FAQ
 Kontakt
4 gif
Pregledavanje radova
Jednostavno pretraživanje
Napredno pretraživanje
Skupni podaci
Upis novih radova
Upute
Ispravci prijavljenih radova
Ostale bibliografije
Slični projekti
 Bibliografske baze podataka

Pregled bibliografske jedinice broj: 520363

Disertacija

Autor: Gembarovski, Dubravka
Naslov: STRUKTURNA KARAKTERIZACIJA MAKROLIDA I NJIHOVIH DERIVATA SPEKTROMETRIJOM MASA
( STRUCTURAL CHARACTERISATION OF MACROLIDES AND THEIR DERIVATIVES BY MASS SPECTROMETRY )
Vrsta: doktorska disertacija
Fakultet: PMF
Sveučilište: Sveučilište u Zagrebu
Mjesto: Zagreb
Datum: 13.07.
Godina: 2011
Stranica: 172 + XXXI
Mentor: Gabelica Marković, Vesna ; Galić, Nives
Ključne riječi: Adukti s alkalijskim metalima; aglikon; azitromicin; 15-člani makrolidi; ionizacija elektroraspršenjem; izmjena vodika s deuterijem; spektrometrija masa
( Aglycon; alkali metal adducts; azithromycin; electrospray ionisation; hydrogen/deuterium exchange; mass spectrometry; 15-member macrolides )
Sažetak:
Makrolidni spojevi strukturno su okarakterizirani spektrometrijom masa uz ionizaciju elektroraspršenjem. Odabrano je i analizirano 13 spojeva iz skupine azalida, spojeva s dušikovim atomom unutar 15-članog makrolidnog prstena koji predstavlja osnovnu strukturnu komponentu svih analiziranih spojeva. Detaljno su proučeni fragmentacijski spektri aglikonskog dijela molekule azitromicina kao i komercijalno dostupnog azitromicina, glavnog predstavnika ove skupine makrolida, kako bi se olakšala interpretacija znatno složenijih fragmentacijskih spektara novosintetiziranih makrolidnih derivata. Tandemna spektrometrija masa (MS/MS) provedena je spregnutim kvadrupolnim analizatorom i analizatorom masa mjerenjem vremena leta iona (Q-ToF). Točnost mjerenja masa protoniranog molekulskog iona iznosila je ± 5 ppm, a fragmenata  10 ppm što je omogućilo jednoznačno određivanje elementnog sastava analiziranog spoja. Višestupanjske fragmentacije (MSn) provedene su analizatorom masa stupice iona. Razlikovanje 8a- i 9a-laktama, spojeva s istom molekulskom masom, bilo je moguće tek nakon MS5-fragmentacije. Na temelju MS/MS-spektara i MSn-spektara protoniranih molekulskih iona [M+H]+ predloženi su fragmentacijski putovi analiziranih spojeva. Eksperimentima izmjene vodika s deuterijem određen je broj izmjenjivih vodikovih atoma te su potvrđene predložene sheme fragmentacije. Također su analizirani MS/MS-spektri iona adukata s alkalijskim metalima. Uočena različita fragmentacija pseudomolekulskih iona [M+Na]+ i [M+K]+ u odnosu na fragmentaciju protoniranih makrolida [M+H]+ posljedica je različitog položaja naboja u molekuli. Ispitan je utjecaj otapala (acetonitrila, metanola, vode) i instrumentnih radnih uvjeta na intenzitete signala u spektru masa azitromicina. Za azitromicin, dekladinozil azitromicina i aglikon azitromicina ispitan je i utjecaj pH na njihovu stabilnost u vodenim otopinama.
Projekt / tema: 119-1191342-1083
Izvorni jezik: hrv
Znanstvena područja:
Kemija
Upisao u CROSBI: ngalic.chem@pmf.hr (ngalic.chem@pmf.hr), 14. Srp. 2011. u 17:36 sati



Verzija za printanje   za tiskati


upomoc
foot_4