hrvatski

Razvoj protočnog potenciometrijskog cjevastog detektora i njegova primjena za protočno injekcijsko određivanje spojeva sa sumporom

U ovom radu konstruiran je višenamjenski protočni senzor sa selektivnom membranom na bazi AgI. Membrana sastava: 25% Ag2S; 25% AgI i 50% PTFE m/m, ugrađena je u protočno injekcijski sustav u svrhu ispitivanja elektrodnog odziva prema različitim spojevima sa sumporom. Zbog optimizacije protočnog sustava, različite značajke sustava, kao protok, volumen injektiranja, boravišno vrijeme ispitani su u svrhu dobivanja najbolje selektivnosti, granice detekcije, brzine odziva i reproducibilnosti dinamičke krivulje odziva. Sva mjerenja napravljena su u perklorno kiselom mediju, c(HClO4)=0.100 mol L-1, a različite otopine srebrnog iona testirane su u svrhu odabira pogodne koncentracije otopine reagensa. Nakon potpune optimizacije sustava, uz automatsko zapisivanje signala, sve fizičke značajke sustava osim koncentracije ispitivanih uzoraka održavani su konstantnim u svrhu dobivanja izravne veze zabilježenog signala i koncentracije injektiranih uzoraka. Protočno injekcijskom potenciometrijom uz korištenje konstruiranog cjevastog senzora određivani su različiti spojevi sa sumporom: cistein, cistin, metionin, serin, N-acetil-L-cistein, tiourea, penicilamin te koenzim A. Na temelju dobivenih eksperimentalnih podataka za ispitivane vrste, određena je stehiometrija reakcije na granici faze membrana/otopina, koeficijent selektivnosti, granica detekcije, konstanta produkta topljivosti ili konstanta stabilnosti kompleksa. Kod nekih ispitivanja rađeni su usporedni eksperimenti klasičnom potenciometrijom u čaši s jodid ion-selektivnom elektrodom, također konstruiranom u Laboratoriju. Utjecaj interferentnih vrsta kao i mogućnost određivanja u smjesi, posebice su ispitani kod ispitivanja cisteina. Na temelju eksperimentalnih podataka ustanovljena metoda protočne potenciometrije s konstruiranim cjevastim senzorom s membranom na bazi AgI analitički je iskoristiva za određivanje ispitanih spojeva sa sumporom.

PIA; potenciometrija; cjevasta elektroda; tiourea; cistein; cistin; metionin; N-acetil-L-cistein; penicilamin; koenzim A

nije evidentirano